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ANALYSIS&TEST分析与检测
谈食品中丙酸钙及丙酸钠的检测方法
口施震地启东市产品质量监督检验所
丙酸钠、丙酸钙是我国GB2760-2011允许使用的食品防腐剂
色谱柱: Ultimate C18.5m,4.6mmx250mm
及防需剂,对需菌、酵母菌及细菌等具有广泛的抗菌作用,用于
流动相:1.5g/L磷酸氢二铵溶液(用1mol/L磷酸调节为
糕点、豆制品.面制品等。我国《食品添加剂使用卫生标准》(GBpH2.7至pH3.5
2760-2011规定:可用于生面湿制品(切面、馄饨皮),最大用量
流速:1.0mL/min
为0.259/kg;面包、食醋、酱油、糕点、豆制食品为2.5g/kg(以丙
柱温:25C
酸计):原粮1.8g/kg:其他(杨梅罐头加工工艺用)为50g/kg。
进样?:20L
分别用气相色谱法(GC)、高效液相色谱法(HPLC).离子色谱法波长:214nm(紫外检测器
(C)对食品中的丙酸钙、丙酸钠进行检测
(3)离子色谱仪色谱条件(青岛普仁PC-10型
结果显示,利用高效液相色谱法对食品中丙酸钙、丙酸钠
淋洗液:A液KOH(35mmol/L):B液H2O
进行检测方法相较于另两种仪器分离效果最好.加标回收率
抑制器电流:64mA
可靠,离子色谱仪有更低的检测限,回收率最高。
淋洗液流速:1.5mL/min
实验部分
电导池温度:35C
1.试剂
进样士:20L
丙酸标准品:纯度≥99.5%(国药试剂)
梯度淋洗条件:见表1
标准品用水稀释成标准系列:0.01、0.025、0.05、0
表1梯度表
时寸?(r
0.2、0.3.0.4.0.5mg/mL
A液(%
实验用水:超纯水。
2.仪器及条件
(1)气相色谱仪色谱条件(安捷伦7890A
色谱柱:CD-1,30m×0.32mm×0.25m
色谱柱温度:60C→180c(10c/min,10min)
3.样品处理
检测器:FID.250C
(1)水蒸汽蒸馏法
进样口温度:220
水蒸汽蒸馏法的原理为,试样酸化后.丙酸盐转化为丙
柱流速:20mL/min
酸,经水蒸汽蒸馏,收集后的液体为丙酸溶液
样品制备:固体样品经组织捣碎机捣碎混匀备用:液体样
空气
NL/min
品摇匀后备用
氢气:30mL/min
提取方法:准确称取25.009事先均匀化的试样背于
分流比:5:
500mL蒸馏瓶中.加入100mL水,再用50mL水冲洗容器转移到
(2)高效液相色谱仪色谱条件( Waters e2695)
蒸馏瓶中。向蒸馏瓶中加10mL10%磷酸溶液,2~3滴硅油进
44食品安全导刊2013年1-2月合刊
万方数据
分析与检测 ANALYSIS&TEST
行水蒸气蒸馏,将250mL容量瓶于冰浴中作为吸收液装
2.样品图谱
待蒸馏约250mL时取出,在室温下放置30min,加水至刻度.制
分别见图4~6
备得提取液
FD1A号酸酸10-26152531C1F0161
a.吸取10mL提取液于试管中.加入0.5mL甲酸溶液,混匀
供气相色谱测定用
250
b.将提取液用10%磷酸溶液调H值为3左右.加水定容至
刻度.摇匀,经0.45m微孔滤膜过滤后供液相色谱法测定用
150
c.吸取10mL提取液于试管中.加入0.5mL甲酸溶液,混
匀.高速离心20min.取上清液供离子色谱进样用。
结果与分析
图4气相色语样品图谱(丙酸,2.34
1.丙酸标准物质图谱
分别见图1~3。
271404-20102F0
图1气相色谱丙酸标样图(丙酸,2.328
到5液相色谱样品图谱(丙酸,17.507)
自动标尺色谱图
图2液相色谱丙酸标样图(丙酸,17.53
离子色谱样品图谱(丙酸,10
3.标准曲线与最低检测限
见表2
表2标准曲线线性相关系数与最低检测限
法
气相色谱高效液相的
问(rmin)
谱汰
离子色谱汯
标曲线线相关系
0.9983
0.999?
0.9996
低检山限(9/kg)
002
0005
图3离子色谱丙酸标样图(丙酸,10.467
Jan- Feb 2013 CHINA FOOD SAFETY
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解析《食品中真菌毒素限量》新标准
□张洪芳江苏省海门市产(商)品质量监督检验所
食品安全国家标准GB2761-2011《食品中真菌毒素限
3.增加了可食用部分的定义
〉.已于2011年4月20日发布,2011年10月20日实施。新标准
食品原料经过机械手段(如谷物碾磨、水果剥皮、坚果去
不仅代替GB2761-2005《食品中真菌毒素限量》,也代替了売、肉去骨、鱼去刺、贝去売等)去除非食用部分后,所得到的
GB2715-2005《粮食卫生标准》中的真菌毒素限二指标。笔用于食用的部分
者现就新旧标准的主要差异.特别是新标准采用的检验方法
注:①非食用部分的去除不可采用任何非机械手段(如
做一些分析和比较
粗制植物油精炼过程)②用相同的食品原料生产不同产
1.修改了标准名称
时,可食用部分的里依生产工艺不同而异.如用麦类加工麦片
新标准已修订为食品安全国家标准,是国家强制性标准和全麦粉时,可食用部分按100%计算:加工小麦粉时,可食用
必须执行.对保障食品安全具有重要性
部分按出粉率折算
2.明确了具体范围
4.增加了应用原则
新标准规定了食品中黄曲需毒素B1.黄曲需毒素M1、脱
①无论是否制定真菌毒素限量,食品生产和加工者均应
氧雪腐镰刀菌烯醇、展青霉素、赭曲霉毒素A及玉米赤烯酮采取控制措施.使食品中真菌毒素的含显达到最低水平
的限量指标
②新标准列出了可能对公众健康构成较大风险的真菌毒
(上接第45页
表る样品测定値和回收率
结论
加标测定值
本京值加标
9/A9g/ョ「加标量」离子色色谱法う效液相」离子色
本文通过3种不同仪器对食品中丙
l/kg
食醋未检山5.00013721.8051.9
∩QA9
0.9610.981
酸钙、丙酸钠的测定进行比较研究,有
蛋糕0.96*3.0003.8313.573.9280.967
0.974
0.992
以下几点发现
豆腐干木检3.0002.8/2.9032.9/0
面条未粉
1.0000.9060.9500.9680.906
0.9500.968
(1)人图谱上看,丙酸峰在HPLC的分
面包
0003.8903./813./89
1.01b
0.98/0.989
离效果最好.
平均回收率
0.985
(2)从回收率和最低检测限比较,C
(*取3种仪器检测数据的平均值)
4.样品测定和回收率<