食品中丙酸钙(钠)含量的测定.pdf

ichnology
技
分析与检测
食品中丙酸钙(钠)含量的测定
□马艳秋张琪韩凤霞吉林市产品质量检验院
采用气相色谱仪,用氢火焰检测
甲酸溶液2%(w):取2m1甲酸加水100m1,再用50ml水冲洗容器后
器、非极性交联键合毛细柱(RTX-1)检(99%)加水至100m1
转移到蒸馏瓶中,加10m磷酸溶液,
测食品(糕点、调味品)样品中的丙酸仪器工作条件
3滴硅油(有泡沫情况出现时),
钙或丙酸钠含量,突破了食品卫生检
色谱柱:RTX-1(非极性柱)
进行蒸馏,将250ml容量瓶接收瓶置
验方法GB/T5009.120-2003中使用玻
仪器条件:柱温(COL
于冰浴中,待蒸馏液流出约250m时,
璃柱易碎的特点,该方法使用的色谱柱130℃,检测器(DET):2509,进样在室温下放30min,加水至刻度。吸
具有通用性和广泛性的特点,工作曲ロ.250℃。
取10ml该溶液于试管中,加入0.5m
线线性好、检测的结果回收率高、定
气体条件
甲酸溶液,泥匀,上机。
性和定量准确,适用于各种不同工作
调味品:称取30g左右(精确至
条件的具有非极性交联键合毛细柱的
控制模式(F):线速度
0.00019)试样,置于500m1蒸馏瓶中,
实验室
压力(
加水100ml,再用50ml水冲洗容器后
目前我国广泛用于食品的防腐剂
总流量(0):27.0mL/min
转移到蒸馏瓶中,加10m磷酸溶液,
品种有苯甲酸、山梨酸、脱氢乙酸、
色谱柱流量(C):0.80mL/min
~3滴硅油(有泡沫情况出现时),
丙酸及其钠盐。苯甲酸及其钠盐使用线速(L):24.9 cm/sec
进行蒸馏,将250m1容量瓶接收瓶置
时间最长月应用最广泛,但对其毒性
吹扫流量(U):3.0mL/min
于冰浴中,待蒸馏液流出约250ml日
有了一定认识,不少国家已明令限制
分流比(I):30.0
在室温下放置30min,加水至刻度。吸
或减少使用,而遂浙以山梨酸、丙酸
AMC流量(F):30.0mL/m
取10ml该溶液于试管中,加入0.5m1
及其盐代替。内酸的防菌效果在阳值试验方法
甲酸溶液,泥匀,上机。
6.0以下时优于苯甲酸,价格低于山型
根据试样的峰高与标准曲线比较
标准溶液的配制
酸,是理想的食品防腐剂之一。我国
现有丙酸总产能力约1000吨,实际年
准确称取2509丙酸(纯度定量。
≥99.0%)于25m1容量瓶中,加水至刻
丙酸钠含量=丙酸×1.2967
产量只有200吨左右,消费结构为
丙酸钙含量=丙酸×1.2569
60%用于谷物和句料保存剂、食品保度,此储备溶液的浓度为10mg/m1l将
储备液用水稀释成表1的标准系列。
结果与讨论
剂、20%用于除草敬稗和禾乐灵,20%
标准溶液的上机
丙酸的标准曲线
用于生产香料和香精等。
取标准系列中各种浓度的标准使
取标准溶液中各系列点按照上述
试验部分
仪器和试剂
用液10ml,加0.5m1甲酸溶液[10%(的工作条件进行测定,色谱图见图1
混匀后取0.5u1进气相色谱
仪器根据各个浓度点的峰高值绘
气相色谱仪:GC2014(含氢火焰测定不同浓度丙酸的峰高,根据液度制工作曲线,每个浓度点测量2次取
检测器,FID
和峰高值绘制标准曲线。
平均值,显示出工作曲线的线性范围
水蒸汽蒸溜装置
洋品的处理与上机
回归方程、相关系数及标准溶液各
丙酸标准溶液:纯度≥990
点类产品称取309左右(精确浓度的相对偏差结果,分别见图2、表
磷酸溶液10%(W):取10m磷至00190事先在室温下风干、磨碎2和表
酸(85%)加水至100m1
均匀化的试样,置于500m蒸馏瓶中,定性的重复性试验
表1配制丙酸的标准溶液系列
序号
储备液浓度
吸取毫升数
定容体积
浓度值
0.0ml
Ou g/MI
0.2ml
20 u g/ml
10mm/ml
100 u %/m
4
2.0ml
200 u g/ml
4.0ml
400u g/ml
32食品安全导刊2015年12月
分析与检测
图1丙酸钙(钠)以丙酸计的色谱图
00
4000
3
30
图2丙酸钙(钠)以丙酸计的校准曲线
表2线性范围、回归方程和相关系数(n=18
线性范闱
回归方程
相关系数
(0~400)pg/mL
R=0.9999
表3标准溶液的相对偏差结果(n=10
标准液度μg/ml
平均值以gml
RSD %o
0
0
0).
20.3.58
21.787
21.072
1.0
2345
97.505
10)4.399
100.952
192.146
200.926
196.536
6.2
397.347
399.096
398.222
表4定性的重复性结果(n=8)
浓度值
数据结果
保留时间min
平均值min
RSD %c
SD o
2.087
2.085
2.087
2.083
2.086
0.0018
0.086
200
2.085
2.088
085
2.088
Dec 2015 CH/NA FOOD SAFETY