离子色谱在环境中的运用.pdf

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第二部分离子色谱在环境分析中的应用
大气和颗粒物中阴阳离子
1.大气空气与降水的分析
大气质量和降雨的研究中,F、CI、NO、、SO2:、Na、K、NH1、Mg2、Ca2等是必测项日。对这些离子的
分析,IC是最适合的方法。对人气,一般用固体吸收管或吸收液采样。对二氧化硫和氮氧化物的分析,一般需在吸
收液或提取液中加入适量H2O2,将SO2氧化成SO2,再用IC法测定。方法成功的关键之一足必须作ド行的空白。
雨样采取之后,应立即过滤后放在4℃冰箱保存,并
尽快分析。对刚离子的分析,应于采样后加适当酸。图
2-1和图2-3分別为酸雨中例网I离子的分离检测谱图。图2-2
色谱峰
屁示了AS18色谱柱在等度条件下分离模拟酸雨样品中的
1.木知物
例离子
3.NO3
柱:AS1,AG11
淋洗液:H2O100 MM NAOH梯度
流速:2mL/min
检测器:抑制型也导
Minutes
图2-1. Ionpac AS11分离酸雨样品中的阴离
:AS18.AG18
淋洗液:38 MM KOH
淋洗液来源:ICS-2000,CR-ATC
忙温:30℃
流速:1mL/min
5.NO;7.10
进样体积:25L
检测: ASRS ULTRA,4mm
循环模式
2-2. lonpac AS18分离模拟酸雨样品中的阴离子
Dioncx AU146
忙: lonpac CS12
淋洗液:20mM甲基磺酸
色谱峰:mg
流速
ml/min
再生液:50 MMTBAOH
流速:10mL/min
检测器:抑制型也导,CMMS
Minute
?2-3. Ionpac CS12分离丽水中阳离子
离子色谱在环境分析中的应用
2.空气中甲醛的测定
般用屾体吸收管(填充活性炭的吸收爸和其它吸收剂的吸收管)采样,采样之后将固体吸收剂移到盛有0.19%
H2O2水溶液的烧杯中,摇动并超声处理,溶液经0.45m滤膜过滤斤即可进样分析。甲醛广泛地被用于多种T.业的原
料,由丁其対人体的毒害,是T业大气中的必测项日。本法用H、Oの将其叡化成叩酸。再州C法测叩酸(见图2-4)。
柱: lon Pac AS4A,AG4A
淋洗液:5mMNa_B,O,10H2O
色谱峰:
流速:2.0mL/min
抑制器:AMMS
3.甲根1.6
4.1
进样体积:50pL
Minutes
图2-4. opac AS4A分离空气中的甲醛(氧化后成为甲酸
3.大气颗粒物中离子的分析
对人气顺粒物采集样品的保存:
对已采集的环境空气顺粒物忤品,应在干燥、无异味、避免暴、无挤压、温度恒定的环境条件下或干器
内保存。每个样品应分別放置在样品盒内,外面用塑料密封袋密封,可长眀保存。
离了色谱分析样品前处理:
手动采集方法:
按照?环境空气中TSP、PM10、自然降尘和沙尘暴尘的采样要求,采集定体积或时间的环境样品。将采集
斤的滤膜样品确裁取1/4,用清洁的剪刀将滤膜剪斤后放入
塑料瓶(聚脂PET)中,加入20mL去离子水,在超声波器
中提取,再用50mL容显瓶定容,提取液通过0.45m做孔
色谱峰
滤膜过滤斤,即可进样分析;对自然降尘样品用定品的去
离子水倒入烧杯后,用以上:同样的方法进行超声、过滤和
测定。图2-5和图2-6分别为果市样品大气颗粒物中阴阳离
了的分析谱图。
ti: lonpac AS14 I AG14
淋洗液:3.5mMNa,CO2
1.0MM NAHCO
0.02.04.06.08.010.012.014.017.0
流速:1.0
IL/Iin
?2-5. Ionpac AS14分离某市样品大气颗粒物山的阴离子
检测:抑制电导检测
抑制器: ASRS ULTRA II(4mm
抑制电流:41mA
18
色谱峰:
柱: lon Pac CS12A+CG12A
K
淋洗液:12mMH2SO2
6. Cat
流速:1.0mL/min
检测:抑制电导检测
抑制器: CSRS ULTRAI(4mm
抑削电流:71mA
0.01.3253.85.06.3758.810.011.313.0
图2-6. Ionpac CS12A分离粛平凉大气颗粒物中的阳离了
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4.自动在线监控
戯安公可方美国URG公可合作,采用URG-9000型气溶胶离子监测仪后接离子色谱,实现対大气中气溶胶颗
粒物以及气体中阴阳离」的实时监测測。URG-9000型气溶胶离子监测仪是日前为止实时分析气溶胶中离了组分最精
确、最完整的强有力T具。该仪器将传统实验室分析T具一离」色谱技术成功应用于大气环境监测,同时其各
实验室仪器的精确度及在线监测仪器的连纭自动性。
URG气体采样装置部分通过内置的湿式平行板扩散溶蚀器技术( WPPDD)完成采样。空气中气念污染物可
穿过气体透过性膜进入吸收液通道,并与双氧水反应。该过碮动力学原理为氧化还原反应,保证了対气态污染物
的完全吸收。而且,吸收液样品不发4:直接接触
URG通过水蒸气喷射气溶胶采样技术(SJAC)实时采集并溶解颗粒,可将溶解液动送至离∫色谱分析离
成分的含量。同时,使用阴阳离」分流的进样方式分别检测,遊免了交叉污染。由丁实现了样品的在线自动输送
并实时监测,消除∫了因挥发所造成的检测物损失。
整套装置包含离」色谱连续运转10天消耗4升去离」水,设定好程序即可,软件白动处理数以得到最终结
。最小大气样品收集体积为3L/min,可保证收集到足够的颗粒物。同时,不采用过快收集速率可最大程度上降
低气体组分在收集过程中的损失。
电脑终端储存的样品检测结果包括所有的相关参数(例如样品检测日期,时间,温度,气压,流速)。及检测
信息(分离谱图,峰鉴别,峰保留付间,最终分析数据,线性相关性
Potassium-8007
钠六了
Sodium G-5.990
钟离广 Ammonium-6.727
离
Calcium-12727
assium G-7.857
Sodium-6008
钙岛了
calcium G-12.587
0.01.02.03.04.05.06.07.08.09010.011.012.013.014.0
?2-7.监测颗粒物中的阳离子
?2-8.监测'气体纽分吸收液山的阳离子
2.00
硫酸
Fluoride-4 993
1.00
离子 Nitrate-8.800
Chloride-5927
酸
Chloride-5817
Phosphate
亚硝酸
0.25
Nitrite-6867
0.00
0.01.02.03.04.05.06.07.08.09.010.011.012.013.014.015.0
0.01.02.03.04.05.06.07.
9.010.011.012.013.014.015.0
?2-