GB 5009.43-2016 食品安全国家标准 味精中麸氨酸钠(谷氨酸钠)的测定.pdf

中华人民共和国国家标准
GB5009.43—2016
食品安全国家标准
味精中麸氨酸钠(谷氨酸钠)的测定
2016-08-31发布
2017-03-01实施
中华人民共和国
国家卫生和计划生育委员会发布
GB5009.432016
前言
本标准代替GB/T5009.432003《味精卫生标准的分析方法》和GB/T89672007《谷氨酸钠(味
精)》中谷氨酸钠含量测定方法
本标准与GB/T5009.132003相比,主要变化如下:
标准名称修改为“食品安全国家标准味精中麸氨酸钠(谷氨酸钠)的测定”;
增加了高氯酸非水溶液滴定法;
修改了酸度计法的滴定终点。
GB5009.432016
食品安全国家标准
味精中麸氨酸钠(谷氨酸钠)的测定
1范围
本标准规定了味精中麸氨酸钠(谷氨酸钠)的测定方法。
本标准适用于味精麸氨酸钠(谷氨酸钠)的测定。
第一法高氯酸非水溶液滴定法
2原理
在乙酸存在下,用高氯酸标准溶液滴定样品中的麸氨酸钠(谷氨酸钠),以电位突跃为依据判定滴定
终点,或以a-萘酚苯基甲醇为指示剂滴定样品溶液至绿色为其终点。
3试剂和材料
除非另有说明,本方法所用试剂均为分析纯,水为GB/T6682规定的二级水。
3.1试剂
3.1.1甲酸(CH2O2)
3.1.2乙酸(C2H4O2)
3.1.3a-茶酚苯基甲醇(C27H18O2)。
3.2试剂配制
a-萘酚米基甲醇-乙酸指示液(2g/L):称取01ga-萘酚米基甲醇,用乙酸(3.1.2)溶解并稀释至
50 mL.
3.3标准品
高氯酸(HClO4)。
3.4标准溶液配制
高氯酸标准滴定溶液[c(HClO4)=0.1mol/L]:按GB/T601配制与标定。
4仪器和设备
4.1自动电位滴定仪(精度±0.2mV),备动态滴定模式或等量滴定模式,最小加液体积0.01m
滴定管自带防扩散头。
4.2非水相pH电极,采用Ag/AgCl为内参比电极;内参比电解液为2mol/L氯化锂乙醇溶液或
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GB5009.432016
0.4mol/L四乙基溴化乙二醇溶液。
4.3磁力搅拌器。
4.4分析天平:感量0.1mg
4.5超声清洗器。
5分析步骤
5.1试样制备
称取研磨成细小颗粒的试样0.15g(精确至0.0001g)至100mL烧杯中,加甲酸(3.1.1)3mL,超声
至完全溶解,再加乙酸(3.1.2)0mL,摇匀。
5.2试样测定
5.2.1电位滴定法测定
5.2.1.1样品测定参考条件:
a)样品测定采用动态滴定模式或等量滴定模式;
b)试剂空白测定:采用等量滴定模式,最小加液体积为0.01mL
5.2.1.2测定终点评估方法:将盛有试液的烧杯置于磁力搅拌器上,插入电极和滴定管,使电极隔膜完
全浸没到被滴定的溶液中,打开电极上部的密封塞,在合适的速度下搅拌,启动滴定方法,用高氯酸标准
滴定溶液(3.4)进行滴定,以电位值(或pH)为纵坐标,以滴定时消耗高氯酸标准滴定溶液的体积为横坐
标,仪器自动绘制电位值(或pH)-滴定体积实时变化曲线,反应终点时出现的明显突跃点为其滴定终
点,记录该点所对应的消耗高氯酸标准滴定溶液的体积(V1),同时做空白试验记录消耗高氯酸标准滴
定溶液的体积(V)
5.2.2化学指示剂法测定
在盛有试液的烧杯中加入a-酚苯基甲醇乙酸指示液(3.2)10滴,开动磁力搅拌器,用高氯酸标准
滴定溶液(3.4)滴定试样液,当颜色变绿色即为滴定终点,记录消耗高氯酸标准滴定溶液的体积(V1),同
时做空白试验,记录消耗高氯酸标准滴定溶液的体积(Vo)
6分析结果的表述
6.1高氯酸标准溶液浓度的校正
若滴定试样与标定高氯酸标准溶液时温度之差超过10℃时,则应重新标定高氯酸标准溶液的浓
度;若不超过10℃,则按式(1)加以校正:
c11+0.001l(t1-to)
………………(1)
式中:
C1
一滴定试样时高氯酸溶液的浓度,单位为摩尔每升(mol/L)
C
一标定时高氯酸溶液的浓度,单位为摩尔每升(mol/L);
0.0011乙酸的膨胀系数;
l
一滴定试样时高氯酸溶液的温度,单位为摄氏度(℃);
t
一标定时高氯酸溶液的温度,单位为摄氏度(℃)
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6.2计算
样品中谷氨酸钠含量按式(2)计算:
X1-
0.09357(1-V)Xx100
m
……(2)
式中:
X1
样品中谷氨酸钠含量(含1分子结晶水),单位为克每百克(g/100g)
vvc
试样消耗高氯酸标准滴定溶液的体积,单位为毫升(mL)
一空白消耗高氯酸标准滴定溶液的体积,单位为毫升(mL);
高氯酸标准滴定溶液的浓度,单位为摩尔每升(mol/L);
0.093571.00m高氯酸标准溶液[c(HClO41.00mol/l]当于谷氨酸钠( NNaO
H2O)的质量,单位为克(g)
m
试样质量,单位为克(g);
100换算系数。
以重复性条件下获得的两次独立测定结果的算术平均值表示,结果保留三位有效数字。
7精密度
在重复性条件下获得的两次独立测定结果的绝对差值不超过0.5g/100g
第二法旋光法
8原理
谷氨酸钠分子结构中含有一个不对称碳原子,具有光学活性,能使偏振光面旋转一定角度,因此可
用旋光仪测定旋光度,根据旋光度换算谷氨酸钠的含量。
9试剂
除非另有说明,本方法所用试剂均为分析纯,水为GB/T6682规定的二级水。
盐酸(HCl)。
10仪器和设备
10.1旋光仪(精度士0.010°)备有钠光灯(钠光谱D线589.3nm)。
10.2分析天平:感量0.1mg
11分析步骤
11.1试样制备
称取试样10g(精确至0.0001g),加少量水溶解并转移至100mL容量瓶中,加盐酸20mL,混匀
并冷却至20℃,定容并摇匀。
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