JIS M8207-1995 铁矿石.钠含量测定方法.pdf

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日本工業規格
JS
M8207-1995
鉄鉱石ーナトリウム定量方法
Iron ores-method for determination of sodium content
適用囲この規格は,鉄鉱石中のナトリウム定量方法について規定する。
備考この規格の対応国際規格を,次に示す。
ISO 6831: 1986 Iron ores Determination of sodium and/or potassium contents-flame atomic
absorpiion Spectrometric metnod
2.定量方法の区分ナトリウムの定量方法は,次による。
原子吸光法[国際一致規格(ISO6831)]この方法は,ナトリウム含有率0.002%(m/m)以上1.0%(m/m)
以下の試科に適用するもので,附による。
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M8207-1995
附属書原子吸光法
耐局としてのまえがき
この附属は,1986年第1版として発行されたISO6831( ron ores- Determination of sodium and/or potassium
contents- Flame atomic absorption spectrometric methodののナトリウムの部分を翻訳し,技術的内容及び規格
票の様式を変更することなく作成したものである。
なお,この附書で下線の点線を施してある“参考”は,原国際規格にはない事項である。
用囲
の附属は。鉄鉱石中のナトリウムをフレーム原子吸光法によって定量する方法について規定する。
この方法は,天然鉄鉱石,鉄鉱石の精鉱及び焼結鉱を含む塊成鉱のナトリウムの含有量0.002%(m/m)以
上10%(mim)以下"の範囲のものに適用する。
参老.この方法は』.硫化鉄焼鉱スクール及グストヌはこれらの粉粒状ののを加工!た団鉱などの
鉄原料にも適用できる
2.引用規格
IS0 648: 1977 Laboratory glassware-one-mark pipettes
ISO 1042: 1983 Laboratory glassware -one-mark volumetric flasks
ISO 3081: 1986 Iron ores Increment sampling Manual method
ISO 3082: 1987 Iron ores-increment sampling and sample preparation-mechanical method
ISO 3083: 1986 Iron ores-preparation of samples -Manual method
ISO 7764: 1985 Iron ores-preparation of predried test samples for chemical analysis
3.原理
試料を塩酸とふっつ化水素酸で処理して分解する。蒸発乾固する。塩酸を新たに加えて再度蒸発する。塩
酸で溶解して適量に希釈する。原子吸光装置の空気?アセチレンフレームに噴霧する。
ナトリウムの吸光度を測定し,ナトリウムの検量線溶液の吸光度と比較して定量する。
4.試
分析の際は,分析用保証試薬( recognized analytical grade),蒸留水又はこれと同等の純度の水を使用す
注試薬は,可能な限り空試験値を低くするために,試薬を選択するか,又は試薬を精製する
4.1塩酸密度1.16~1.19glml
4.2ふっ化水素酸40%(m/m)(密度1.13g/ml)又は48%(mim)(密度1.19g/ml)
リこの方法は,ナトリウムを0.50%(m/m)より多く含む鉄鉱石について実験をしていない(附属B参照)。
3)現在ドラフト段階。
現在ドラフト段階。
参考現時点(1995.年)では2.ISQ.3082及IISQ3083とに発行済みa
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M8207-1995
4.3塩酸(密度1.16~1.19gmlの希釈液1+2
4バックグラウンド溶液
高純度酸化鉄粉末43gを塩酸(41)500mlに溶解し,冷却した後,水で1000mlに薄める。
4.5導ナトリウム漁液(0.01gNa/の
高純度の塩化ナトリウム約4gを,めのう乳体で微粉碎し,空気浴で105~110℃で2時間乾燥してデシ
ケーター中で室温まで冷却する。その2.542gを水に溶解し,全量フラスロ(one- mark volumetric flask)を
用いて水で1000mlに薄めて混合する。
この溶液10.0mlを分取して1000mlの全量フラスコに移し入れの,水で標線まで薄めて混合する
この標準溶液は,プラスチック容器に保存する。
この標準溶液1mlは,ナトリウム10pgを含有する。
5.装置
ISO648及びISO1042に規定されている全量ピペット(one- mark pipette)と全量フラスコを含む通常の
分析器具及び以下のものを使用する。
5.1ポリテトラフロロエチレン(PTFE)製のふた付きの100mlのPTFE製ビー★ー
5.2PIFEを被した回転子
5.3PTFE製分解容器
5.4プラスチック製ごペット
5.5プラスチック製全量フラスー及びプラスチック製保存容器
5.6マグネチックスターラー付き熱板
注1PTFE製ビーカーの代わりに自金製容器を使用してもよい。
注2ガラス器具の使用は,溶液を汚染するおそれがあるので避けなければならない。
注3プラスチック製容器のふたは,差込み栓のない形のものを使用する。そのような差込み栓は,
通常ナトリウム化合物を含んでおり,溶液を汚染する。
注4信できる値を得るために以下のように器具の洗浄とそのチェックをする。
a)検最線溶液の調製に使用するピペットなど,すべての目盛付き容器は,使用前に塩酸(4.3)で
洗浄する。検量線は,定期的に,ヌは必要の都度チェックする。
b)PIFE製容器と回転子は,塩酸(4.3)50mlでかき混ぜながら15分問加熱して洗浄する。洗浄
液を廃棄し,73の規定に従って,それぞれの容器の空試験を実施する。もし,吸光度が73
に規定されている限界値を超えたならば,洗浄操作を再度行うか,又は更に高純度の酸試薬
を使用しなけれぼならない。回転子は,いかなるときも手で扱ってはならない
c)この附属に従ってアルカリ定量にだけ使用される自金製容器は,PTFE製容器と同じ方法
を用いることができる「)参照]。別の方法として四ほう酸リチウムヌはほう酸リチウムで融
解し,リチウム塩だけの吸光度になるまで予備洗净を行わなければならない。
d)保存容器は,使用前に塩酸(43)で洗洋する。
5.7原子吸光光度
リ酸化鉄の代わりに,適切な酸化剂で金属鉄を酸化させたものを用いてもよい(酸化剤のアルカリ含有量
は,低いものでなければならない。)。
2)ガラス器具を用いてもよい。
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