二氧化硅负载高氯酸催化合成乙酸异戊酯.pdf

化学工程师
Sum 210 No.3
Chemical Engineer
2013年第03期
文章编号:1002-1124(2013)03-0017-03
二氧化硅负载高氟酸催化合成
发
乙酸异成酯“
王宏社
(宝鸡文理学院化学化工学院,陕西宝鸡721013)
摘要:以二氧化硅负载高氯酸( HCIO,Si02)为催化剂,异戊醇和乙酸通过酯化反应合成了乙酸异戊酯。
考察了醇酸物质的量比、催化剂用量、反应温度和反应时间对产品收率的影响。实验表明,较佳反应条件为
当异成醇的用量为0.1ml,乙酸的用量为0-14mol,即n度称)く:乙酸)=1:1.4,催化剂用量1,0g,反应温度
80℃,反应时间2.5h时,乙酸异成酯的收率可达85.6%以上。HCIO4SiO2是一种热稳定性好、简单易制、可循环
使用的非均相催化剂。
关键词: HCIO,Sio2;乙酸异成酯;催化;合成
中图分类号:0621.3
文献标识码:A
Synthesis of isoamyl acetate catalyzed by silica supported perchloric acid
College of Chemistry and Chemical Engineering, Baoji University of Arts and Sciences, Baoji 721013, China)
Abstract: Isoamyl acetate was synthesized through the esterification reaction of isoamyl alcohol with acetic
acid using silica suppored perchloric acid(H i)as a catal st. Te effects of the molar ratio of reactant
the amount of catalyst, reaction temperature and reaction time on the yield of product were discussed. The results
showed that the optimized reaction conditions are as follow: the molar ratio of isopentyl alcohol(0.1mol)to acetic
acid (0.14mol )is 11. 4; the amount of catalyst is 1.0g, reaction temperature is 80%C and the reaction time is 2.sh.
Under the optimum conditions mentioned above, the yield of isoamyl acetate reached more than 85.6%. HCIO Sio
as a heterogeneous catalyst has many advantages of high thermal stability, ease of preparation and reusability
Key words: HCHO Sio2 isoamyl acetate;catalysis; synthesis
乙酸异戊酯是一种用途广泛的有机化工产品,近年来, HCIO]Sio2已被广泛用于有机合成反应,并
主要用于梨昋和香蕉型香精,也可用作喷漆、清漆、显示出了优良的催化性能2-。在不使用分水器和
硝酸纤维素、氯丁橡胶、油墨以及织物染色等的溶带水剂的条件下,作者将HCIO,SiO2用于催化合成
剂,同时在药品制造中用作萃取剂。乙酸异戊酯通乙酸异戊酯,结果表明,该法具有催化剂用量少、反
常是在浓HSO2的催化下,由乙酸和异戊醇通过酯应速度快、收率高、催化剂能循环使用等优点。
化反应制得。但是采用浓H2SO2作催化剂存在污染
环境、腐蚀设备等缺点。因此,寻求髙效环保的新型1实验部分
催化剂已成为现代化工生产的重要目标之一。
MCM-41分子筛以氨基磺酸!氯化铁、全氟1.1试剤与仪器
磺酸树脂膜似强酸性阳离子交换树脂S和对甲苯
冰乙酸和异成醇为分析纯;其余试剂为化学纯
磺酸?等新型催化剂,虽然能不同程度地克服HISO.硅胶(100200目青岛海洋化工广)。
催化存在的弊端,但仍然存在操作麻烦(使用分水
WZS-1型阿贝折光仪(上海光学仪器厂)。
器)、使用有机溶剂(带水剂)反应温度高等缺点。1.2HClO/SiO2的制备
在反应瓶中加入硅胶10g和乙醚35mL,搅拌
收稿目期:2012-12-05
下滴加70%HCLO4水溶液0.7g,滴毕,于室温反应
基金项目:映西省教育厅专项科学研究项目(12K0615);宝鸡市科技
30min。旋除乙醚,于110℃干燥24h即可。
计划项目(12KC8-3);宝鸡文理学院校级重点项目(ZK1053)1.3乙酸异戊酯的合成
作者简介:王宏社(1969-),男,副教授,2005年毕业于北京理工大学
在装有搅拌器、温度计和冷凝管的50mL三颈
获博士学位,主要从事有机合成和应用化学的研究。