碳酸钠标定盐酸标准滴定溶液误差分析.pdf

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炼油与化工
2014年第2期
REFINING AND CHEMICAL INDUSTRY
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碳酸钠标定盐酸标准滴定溶液误差分析
胡刚
(大庆石化公司质量检验中心,黑龙江大庆163714)
摘要:以GB/T601-2002中盐酸标准滴定溶液的标定方法和操作过程为基础,分析了方法误差、试剂
误差、仪器误差、操作误差等系统误差和倜然误差的产生原因,说明了数据处理的正确方法,并针对
各自误差的性质和座生的原因给出了相应的解决方案。
关键词;盐酸;标准滴定溶液;碳酸钠;误差
中图分类号:T420.71文献标识码:B
文章编号:1671-4962(2014)02-0033-03
浓盐酸具有较强的挥发性,因而其标准溶液择最适宜的指示剂指示终点。
采用间接法配制。按照所需配置盐酸的浓度,称
盐酸标准溶液的标定属于多元碱滴定过程,
取规定重量。在270~300℃高温炉中灼烧至恒重滴定分为2步进行:第1步CO2+H=HCO;第2
的无水碳酸钠,溶于50mL水中,加10滴溴甲酚绿步HCO3+I=CO2个+H2O;标定盐酸时盐酸与碳
一甲基红指示液,用配好的盐酸溶液滴定至溶液酸钠进行完全中和反应,即反应进行到第2步,依
由绿色变为暗红色,煮沸2min,冷却后继绫滴定至据第2步pH的变化来选择指示剂。
溶液再呈暗红色;同时做空?试验。
H2CO2与NaCO3为共轭酸碱对,则由H2CO:的
1误差来源分析
离解常数可以计算出NaCO)3一级离解常数K=
标定盐酸标准溶液的目的是为了得到准确的1.8×104,二级离解常数K2=2.4×10,设需配置的盐
盐酸浓度,即使分析方法再可靠、仪器再精密,操酸浓度为1 mol/L,K/K2<10;根据多元碱能滴定
作再细致熟练,所测数据只能更加接近真实值2。的原则K/K2≥10°,月.K2≥10才能出现第2个滴定
因为误差是客观存在的,但如果掌握了标定盐酸突跃,第2个滴定突跃不明显,再加上HCO3的缓冲
时产生误差的性质和原因,就可以最大程度地降作用,使得滴定终点时pH值变化很不明显,不利
低误差。
于滴定终点的判断。
1.1系统误差
(2)解决对策
2.1.1方法误差
盐酸与碳酸钠反应完全,达到化学计量点时,
(1)产生原因
溶液被滴定形成的CO2饱和,H2CO)的浓度约为
方法误差是由于分析方法本身造成的,如滴0.040mol/L,pH=3.89,但由于Na2CO的二级离解常
定过程中反应进行不完全、化学计量点和滴定终数不够大。再加上CO2饱和使溶液的酸度增大,终
点不想符合、以及反应条件没有控制好和发生其点提前,为此在滴定近终点时必须刷烈摇动,促使
它副反应等等,都会引起系统的测定误差。
H2CO2分解,最好将溶液煮沸2min除去CO2,使突
酸碱滴定过程中最重要的是了解滴定过程中跃变大。冷却后继续滴定至终点。依据化学计量
溶液pH值的变化规律,再根据pH值的变化规律选点时pH=3.89,可采用甲基橙作指示剂,变色范围
參考文献:
2013(3):146-149.
1万晓楠,郭大鹏,漆明宏,等APS信息系统在芳烃抽提装置测算[4]王法,聂荣,袁德成,AFS理论与应用J]物流科技
优化中的应用[J.当代化工,2010(5):41-45
2005(7):86-89.
2]王世岩,林红,徐景利,等乙烯装置原料系统的优化管理[J].炼油收稿日期:2014-02-24
与化工,2012(3):46-48.
作者简介:蔡宏宇,男,工程师,2001年毕业于大庆石油学院计算机及
3]梁亚敏,朱玉杰.APS在制造业中的定位研究[J!.森林工程,
应用专业,现从事信息化管理工作。
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第25卷
的pH:3.1~4.4,颜色为红色、碱色为黄,颜色变化不
仪器误差是由于使用的仪器本身不够精密造
敏锐,终点较难判断;而甲基红一溴甲酚绿混合指成的。标定盐酸时用到的关键仪器有高温炉、电
示剂的酸色为酒红、碱色绿色,色差较大,易于终子分析天平、酸式滴定管,这些仪器都必须定期进
点判断,因而其作为标定盐酸标准溶液指示剂的行校正,且性能与精度都必须满足实验要求。高
首选,但并不是说此指示剂就是最合适的,其变色温炉的烘十性能直接影响到基准无水碳酸钠的烘
点pH为5.1,与3.89仍有差距,还有很大的变化空干效果,电子分析天平与酸式滴定管所给出的数
间,来寻找更好的指示剂使其变色点的pH更接近据直接参与计算,直接影响盐酸浓度的准确度。
3.89,即使滴定终点更接近化学计量点。
(2)解决对策
2.1.2试剂误差
高温炉、电子分析大平必须按照国家规定的
(1)产生原因
性能指标请相关部门定期进行检定,且精密度必
试剂误差是由于所用蒸馏水含有杂质或所使须满足实验要求,电子分析天平的精度必须达到
用的试剂不纯引起的。在分析工作中经常要用到0.1mg,同时按照说明书自行定期进行校正”。进
水,它可视为用量最大的试剂,但什么规格的水オ行精密实验前最好用温度计对高温炉校正,使用
能满足配置标准滴定溶液的要求,国家标准中都电子天平的内部校正功能,从而获得理想的烘干
有严格的规定,因为水的各相指标直接影响标准效果和正确的称量数据
滴定溶液的标定浓度及储存时间。
作为标定标准溶液的滴定管,必须送到检定
基准物无水碳酸钠的纯度对盐酸浓度的准确单位进行检定,检定合格后才能使用,其精度必须
度影响更为直接、更大,因为无水碳酸钠直接参与达到A级,且必须进行精检,以确保得到更为准确
盐酸浓度的计算,若纯度达不到要求,盐酸浓度的的滴定消耗数据。
准确度就无法保证。
2.1.4操作误差
标定盐酸的过程,外观没有变化,必须借助指
(1)产生原因
示剂的颜色改变来确定滴定终点,指示剂若失效
操作误差是由分析工:作者掌握分析操作的条
或浓度过大,都会使终点变色迟钝,直接影响到滴件不熟练,个人观察器官不敘锐和固有习惯所
定终点的确定,从而使滴定终点与化学计量点的致。标定盐酸时主要包括灼烧、称量、溶解、滴定、
误差增大。
终点判断、读数。灼烧的标准和目的是使无水碳
(2)解决对策
酸钠彻底干燥恒重达到规定的纯度范围;称量主
配制、标定盐酸标准溶液用水必须符合GB/要是天平和減量法称量的操作,此项操作涉及的
16682-2008中三级水的规格要求,且为了确保水项目较多,且都直接影响到称量的结果;溶解的操
的质量,避免水在输送、储存中变质,可通过测定作较简单,但它的用水量、溶解程度对随后的操作
pH值和电导率确定水质,更为保险的做法是,标液都有影响;滴定是整个操作的关键步骤,特別是滴
室配备小型浄化水的装置,确保水的质量1
定管的使用操作;滴定接近终点时,指示剂的颜色
按照要求基准尤水碳酸钠的纯度为1.000±会有变化,出现不很明显的过度色,到达终点时颜
0.005,为此要选择正规厂家的产品和生产日期色会发生骤变,那么熟悉终点出现时的各种现象
较短的产品,从而确保产品的质量;同时还可以将非常利于终点的判断;滴定管读数同样属于滴定
无水碳酸钠纯度带人盐酸浓度的计算式,可以得管操作,读数的正确与否,均影响实验结果。
到更为准