利用凯氏蒸馏-自动电位滴定仪快速测定食用菌中二氧化硫含量.pdf

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利用凯氏蒸馏一自动电位滴定仪
快速测定食用菌中二氧化硫含量
口陆阳南通市产品质量监督检验所
摘要:利用FOSS全自动定氮蒸馏功能对食用菌进行前处理, Metrohm803型自动电位滴定仪滴定检测食用菌中的二氧化
硫含量。此方法操作便捷,试验全过程仅需8分钟,相比于新国标法GB5009.34-2016,大大缩短了分析时间,且
结果无显著性差异。通过对该方法的精密度和加标回收率的进一步分析,可知此法适用于各种食用菌大批量的蒸馏
检测。
关键词:二氧化硫食用菌全自动凯氏蒸馏定氮仪自动电位滴定仪
亚硫酸盐作为一种食品添加剂,因其具有漂白、防腐和1材料和方法
脱色的作用,在食品行业中被广泛使用。常见食用菌,如香菇、1.1材料和试剂
木耳、银耳、竹荪之类味道鲜美、营养丰富的食材,常被人
市场上随机购买6个食用菌样品:香菇、木耳、猴头菇
们称为健康食品。例如香菇,不仅含有人体必需的各种氨基酸,银耳、草菇、竹荪。浓度为0.01moLL的碘标准滴定溶液(由安
还具有降低血液中的胆固醇含量、治疗高血压的作用。此外,谱公司提供);乙酸铅溶液(20yルL):(1+1)盐酸溶液(分析纯)。
有研究发现香菇、蘑菇、金针菇、猴头菇中含有增强人体抗1.2仪器与设备
癌能力的物质,但因其干制品需防蛀防腐,所以在食用菌加
FOSS2300型全自动蛋白质测定仪; Metrohm803型
工过程中会采用熏硫的方式对其进行抗氧化和防腐处理,故自动电位滴定仪、操作软件 alamo2.3;AL104型电子天平(梅
GB2760-2014《食品安全国家标准食品添加剂使用标准》特勒一托利多仪器上海有限公司)。
中对食用菌的二氧化硫残留量进行了重新修订"。亚硫酸盐1.3方法
具有一定毒性,长期摄入会造成慢性中毒,损害胃肠道、肝脏、
1.3.1样品处理
呼吸道2]。
将固体样品粉碎后混匀,准确称取5g均匀样品,将样
根据新实施的国标法GB5009.34-2016《食品安全国家品置于全自动蛋白质测定仪的蒸馏管中。
标准食品中二氧化硫的测定规定,测定方法为蒸馏滴定法“。
3.2样品中二氧化硫的蒸馏和接收
这种传统的蒸馏滴定法通常采用玻璃蒸馏装置,利用电炉加
向加有称好样品的蒸馏管中加入100mL蒸馏水和10ml
热,蒸馏时间长且效率低,不适合大批量样品的检测。但(1+1)盐酸溶液,打开仪器整齐蒸馏功能,用加有25mL
采用直接蒸馏法容昜导致局部温度较高不易控制,而且滴定乙酸铅(20g/L)的碘量瓶接收蒸馏液,接收管末端应置于吸
终点依据加入淀粉指示液的颜色变化,影响测定结果,难以收液液面以下。当蒸馏液约200mL时,使接收管下端离开液
保证结果重现性
面,再蒸馏1min,用少量蒸馏水冲洗插入乙酸铅溶液的接收
本试验利用FOSS2300型全自动蛋白质测定仪的蒸汽蒸管部分,最终蒸馏液约250mL。做两个平行样滴定,同时做
馏功能,将食用菌中的二氧化硫蒸馏出来,再利用 Metrohm空白对照。
803型自动电位滴定仪进行滴定,实现了全程自动化,只需
1.3.3样品中二氧化硫的滴定
8min即可测定一个样品,使检测效率大大提高。并且自动电
将10mL盐酸试剂(分析纯)加入接好的碘量瓶中,打
位滴定采用电位的突跃来判定滴定终点,检测灵敏度高,结开磁力搅拌器,在自动电位滴定仪上用碘标准溶液(0.01mol/L
果重现性好,适用于测定大批量的样品7-。
滴定,结果按下列公式计算
701食品安全导刊2017年10月
万方数据
科技文苑
X=(VーV。)×0.01×0.032×1000/m
表1凯氏定氨蒸馏一自动电位滴定法的精密度
式中:X为试样中的二氧化硫总含量gkg);V为滴定样
序号样品
二氧化硫測定平均值RSD(%)
mg/kg
品所用的碘标准溶液体积(mL);V。为空白试验所用的碘标
昋菇
准溶液体积(mL);m为试样质量(g);0.032为1mL碘
耳
15.8
0.9
标准溶液(0.01mol/L)相当于二氧化硫的质量(g)。
猴头菇
4.0
银耳
22.5
8
2结果与分析
11.3
0.9
21Fsれ氏定氯蒸留-全自动电位滴定仪联合測定样品し6竹
7.1
1.4
中二氧化硫含量精密度
取6种常见食用菌,用此方法分別测量5次平行样,计表2回收率试验结果
算平均值,结果见表1。经统计学分析,其相对标准偏差在序号样品
加标量实测平均值回收率
mg/kg)( mg/kg)(%)
0.9%~1.8%,符合国标法对精密度的要求。
香菇
50.0
46.6
93.2
2.2加标回收率的测定
木耳
100.0
91.6
取上述已经测定过二氧化硫的食用菌样品,精确称取无3猴头菇2000
188.2
94.1
水亚硫酸钠加入样品中,进行加标回收率测定。每份样品平
银耳
300.0
272.5
90.8
行测定5次,取平均值,计算每个样品的回收率,结果见表2。
草菇
400.0
365.2
91.3
由表2可知,回收率为90.8%~94.1%。
6
竹荪
500.0
466.8
93.4
2.3比较试验结果
取上述6种样品,分别用本法和国标法进行測定,结果お>试验果(kg)
表3比
样品
国标法
见表3。对结果进行对照t检验,P>0.05,说明该两种方
香菇
9.8
2
法之间无显著性差异,符合检测的要求。
木耳
16.3
15.8
猴头菇
4.2
3结论
银耳
22.5
国标法采用玻璃蒸馏设备蒸馏样品,完全蒸馏一份样品
1.9
11.3
需要0.5h。而本法所用仪器操作简单,程序设定时间即可自
456
8.2
7.1
动蒸馏,用时较短,安全可靠。多次实验证明,该方法的
冯俊贤,李家栋,孙晓丽,苏洪茹,刘元昀.等电位间隔
精密度及准确度均较高,均能满足试验要求,与国标法的测
电位滴定法测定莉萄酒中游离二氧化硫[J].中国卫生检验杂志
定结果对照无显著性差异,符合国标要求,对于大批量的样2013,(03):603-604.
品测定具有较高的应用价值。
12-15
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