内标法测定乙苯纯度应用于OpenLAB CDS EZChrom软件.pdf

施工应用
内标法測定乙苯纯度应用于
OPENLAB CDS Ezchrom软件
陈刚(中国石油兰州石化聚丙烯厂,甘肃兰州730060)
摘要:测定乙苯纯度的内标法行业标准中的质量校正因子
2.3.2将含内标物的校准混合物溶液和未加入内标物的乙
计算公式不能直接用于分析软件,在理解内标法实质的基础苯分别注射0.6IL至色谱仪中,得到各自色谱图。
巧妙地扣除了基体乙苯中相应杂质对杂质含量的贡献,成
2.3.3打开校准混合物咨液谱图,进行如下操作:右击鼠标
功地完成了乙苯纯度测定。
→添加谱图→其他数据文件→点击选择乙苯色谱图→确认;再
关键词:乙苯;内标法; EZCHROM
次右击鼠标→操作一→扣除,得到扣减后的新谐图。至此,校准
兰州石化公司6万ta于气制乙苯装置利用催化裂化干气混合物溶液中由基体乙苯引入的各种杂质的贡献被扣除,各种
与苯烃化反应制造乙苯,产品中可能存在非芳烃、苯、甲苯
标准物质的色谱响应性得以真实反映出来
甲苯、丙苯、丁苯、二乙苯等杂质,这些杂质影响后续加工制成
2.34在分析软件中依次进行如下操作,打开扣减后的色
品的质量,因此需要准确测定杂质含量供装置调整工艺参数使谱图;设置积分参数完成积分,打开峰组表,分别输入各组分的
乙苯纯度达标
名称、浓度、定量依据和拟合类型等,最后校正。
内标法采用待测组分与内标物峰面积的比值进行定量,可
2.3.5打开校正表,可以査看到各组分的校正因子。
以减小因实验条件和进样量的少许波动或误差等对定量结果3结果与讨论
的影响,准确度高,适用于复杂基质样品。行业标准SHT1483.1实验条件
2001《工业用乙苯纯度及烃类杂质的测定气相色谱法》采用内
色谱柱采用SH/T1148-2001《工业用乙苯纯度及烃类杂质
标法定量,但是质量校正因子计算公式不能直接应用于安捷伦的测定》推荐的键合(交联)聚乙二醇熔融石英毛细管柱。实验
分析软件 EZCHROM,本文巧妙地改变了行标的具体做法,并利条件完全采纳该标准推荐值。
用该软件的谱图叠加、扣除功能成功地剔除了基体乙苯中杂质
3.2色谱图
的影响,测定数据能够真实地反映乙苯产品中各种杂质含量。
由于采用了SHIT1148-2001中的实验条件,色谱保留时间
方法概要
基本相同,在此不做赘述。
使用自动进样器将微量乙苯样品注射入气相色谱仪进样3.3校正因子
样品气化后随载气进入聚乙二醇为固定相的色谱柱,在色
谱柱内各组分被分离,包括二甲苯和乙苯、正丁苯和对二こ測をクや、1标准SHT148-200k工L业用乙苯纯度及烃类杂质的
两组异构体,通过氢火焰离子化检测器检测,正十一烷为内标
物以内标法定量。
规定校正因子的计算如下式:R,=
2实验部分
2.1仪器和设备
式中:C1
杂质i的含量,%(m/m);
气相色谐仪: Agilent7820A,配置:16位自动进样器、FID检
Cs
内标物含量,%(m/m)
测器、分流不分流进样口和色谱工作站 OPENLAB CDS EZ
A-ー一一校准混合物中杂质j的峰面积;
Chrom。分析天平:感量0.1mg。色谱柱: INNOWAX6Om*
Aaー一一-基体乙苯中杂质i的峰面积
0.25m*0.5um石英毛细管色谱柱。
校准混合物中内标物峰面积
2.2试剂和材料
基体乙苯中加入的内标物峰面积
氬气:纯度大于99.999%。氢气:纯度大于99.999%。正十
依上述公式,校准混合物中杂质峰面积对内标物面积的相
烷:纯度大于9.9%。乙苯:纯度大于995%。色标试剂供对值减去基体乙苯中杂质峰面积对内标物面积的相对值,以此
测定杂质校正因子用,纯度均大于999%,包括正王烷、苯、甲扣除乙苯基体中杂质对峰面积的贡献
苯、邻二甲苯、间二甲苯、对二甲苯、异丙苯、邻二乙苯、间二乙
3.3. 2 OPENLAB CDS EZ Chrom
苯、对二乙苯、正丁苯、异丁苯、叔丁苯、仲丁苯。容量瓶
分析软件 OPENLAB CDS Ezchrom未提供上述公式,考虑到
50mL。微量注射器:50pL、25pL、1uL。
公式的实质目的是扣除乙苯基体中相应杂质的影响,我们修改
2.3校正因子的测定
了SHT1148-2001中7.2.2节规定,即在高纯度乙苯中不加入正
2.3.1在50mL容量瓶中,加入40mL乙苯并称重,依次用微十一烷,直接进样乙苯测试。再进样加入内标物的校准混合物
量注射器注入各种杂质于容量瓶中,每种杂质需称重并精确至溶液,获得色谱图,利用软件的叠加扣除功能,即消除了乙苯基
0.000g,再加入乙苯定容、称重,最后用微量注射器加入30以L体中杂质的贡献,又保留了内标物的色谱数据,成功地将内标
正十一烷,称重、摇匀。计算每种杂质的质量百分比浓度,此浓法应用到了乙苯纯度及杂质的测定,这一巧妙的方法也得到了
度应与待测样品中对应杂质的浓度接近。
安捷伦工程师的认可。
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乡2016年9月