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ANALYSIS&TEST分析与检测
安捷伦塑化剂分析整体解决方案
口 Jimmy Chan冯爽安捷伦科技有限公司
期发生了一系列国际食品安全危机事件,最近
安捷伦分析整体解决方案
的例子是白酒中塑化剂超标问题。之前.台湾也爆出果
汁饮料和其他食品中非法添加邻苯二甲酸酯类化合物
样品制备
事件。针对于此,安捷伦公司已开发出在GC.LC.GC
气相色谱
塑化剂分析
MS和LC/MS上运行的高灵敏度定三分析方法.用于检
测食品中邻苯二甲酸酯类化合物的全新解决方案
5975气相色谱/质谱
邻苯二甲酸酯检测的挑战和安捷伦整体
液相色谱
解决方案的优势
邻苯二甲酸的酯类化合物称为邻苯二甲酸酯.常
用做增塑剂以提高塑料及其制品的柔韧性、透明度、
液相色谱质
耐用性和使用寿命。研究表明.邻苯二甲酸酯类化合物
可以引起许多健康问题,包括哮喘.内分泌紊乱、生殖
功能异常、癌症、低出生体重、自闭症和注意力缺陷多
动(ADHD)等。因此.欧盟(EU)、美国(USA),以及
x102
60」样品液/液萃取
其他一些国家已经开始监管苯二甲酸酯类化合物的0
暴露问题.
安捷伦建立的塑化剂分析全新解决方案可满足20
包括当前美国和欧盟管控的6种该类化合物在内的
苯二甲酸酯类化合物的方法.可于GC/MS和LC/1?
MS平台上运行,使用单四极杆和三重四极杆质谱。24
样品 Chem Elut固相萃取
GC/MS方法可以检测少至50ppb的邻苯二甲酸酯类2
化合物,而LC/MS方法采用三重四极杆质谱时,灵敏
度更高,可检测1ppb水平的该类化合物。两者的检测
水平已足够确保上市食品中不含有超过美国、欧盟
中国大陆和台湾地区规定限量的邻苯二甲酸酯类化
合物
图1固相及传统液/液萃取样品制备分析图
食品安全导刊2013年1~2月合刊
万方数据
分析与检测 ANALYSIS&TEST
PP
25
05
0809101.11213141516
819202122232425262
DNOP
12
DMP
11981
DEHA
02
DINP
响应ws采集时间(min
图2米用LC/MS/MS方法分离13种邻苯二甲酸酯类化合物的苹取离子流(にCの)色谱图
样品制备的挑战和解决方案
谱平台,检测灵敏度均在50-100p9范围内,定量的线性相关
该GC和LC方法运用成功的关键因素之一.就是要求样品
系数(R2)大于等于0.992
备技术快速.并且能够减少背景噪音。实验室中.其他来源的邻
采用LC/MS法同时分析30种邻苯二甲酸酯类化合物的甲
苯二甲酸酯类化合物污染有许多.比如来自塑料管和容器。谨慎醇溶液,得到的仪器检测限范围是50~-500ppb,LC/MS/MS
仔细的样品制备对于获得没有污染和化学干扰产生的背景噪音法提供的仪器检测限(DL)远低于台湾FDA20ppb的限要
的结果非常关键。而采用 Agilent Chem Elut固相萃取小柱代替上求。定量的线性相关系数R2远大于或等于0.9947(萃取离子
述传统方法制备样品更简便快速,整个操作不超过10min.并且流色谱图见图2)。同时采用C18色谱柱,建立了分离14种邻苯
消耗更少.邻苯二甲酸酯类化合物污染机会也更小
二甲酸酯类化合物的同分异构体,尤其是DIBP和DBP的LC
图1对比了采用 Chem Eluti固相萃取及传统液液萃取制备
S/MS方法
样品的分析状况,显然前者背景噪音低,无污染。
在LC/MS分析中.台湾FDA建立了一种甲醇提取并超声样品检验结果和结论
20min的全新方法,用于饮料、食品粉、健康护理产品和烤制
安捷伦公司已经建立了快速检测和定量分析食品中邻苯
食品的样品提取。样品制备前加入了一个内标、保证方法定二甲酸酯类化合物的方法,无论您的实验室拥有怎样的质谱
分析的准确性。
平台.对这30种邻苯二甲酸酯类化合物具有怎样的定性要求
以及对欧盟和美国重点管控的6种低含早水平的该类化合物
定量分析的灵敏度和线性
的准确定三要求如何,该方法均可满足众多实验室的需要
GC/MS和GC/MS/MS方法检测标准溶液的灵敏度已轻 Agilent GC/MS和LC/MS系统具有的灵活性和优异性能.可以
松超过了中国大陆(GB21911-2008)和合湾地区对邻苯二甲确保对突发食品安全危机事件做出快速响应。(详细方法及仪
酸酯类化合物的限量规定,即食品中任何该类化合物的含量器参数请参考安捷伦应用文献《米用快速、灵敏和耐用的GC/
不得超过pm,不管使用单四极杆(MSD)还是三重四极杆质MS或LC/MS方法检測食品中的邻苯二甲酸酯美化合物》)
Jan- Feb 2013 CHINA FOOD SAFETY
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