SHT 1148-2001工业用乙苯纯度及烃类杂质的测定气相色谱法.pdf

ICS71.080.15
中华人民共和国石油化工行业标准
SH/T1148--200

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工业用乙苯纯度及烃类杂质的测定
气相色谱法
Ethylbenzene for industrial use-determination of purity and
hydrocarbon impurities-gas chromatographic method
2001-11-23发布
2002-01-01实施
国家经济贸易委员会发布
SH/T1148-200
言
本标准非等效采用 ASTM D506095《气相色谱法测定高纯乙苯中杂质的标准试验方法》,对SH
T14892《工业用乙苯纯度及烃类杂质的测定气相色谱法》进行了修订。
本标准与 ASTM D506095的主要差异为
推荐采用0.25m内径毛细管柱及二阶程序升温的操作条件,以优化分离效能,而将 ASTM D
500推荐的等温操作条件列为附录A。
2.增加了以氮气为载气的操作条件。
本标准对原标准的主要修订内容为:
为提高分离效能推荐采用聚乙二醇交联毛细管柱和二阶程序升温的操作条件,取消原标准推
荐的液晶( MIPBHPB)填充柱操作条件。
2.在内标法定量中增加了须采用校正因子的规定。
本标准的附录A是标准的附录。
本标准自实施之日起,同时代替SH/T1148-92。
本标准由中国石油化工股份有限公司提出。
本标准由全国化学标准化技术委员会石油化学分技术委员会归口。
本标准由上海石油化工研究院负责起草。
本标准主要起草人:乔林祥、支菁
本标准首次发布于1992年。
中华人民共和国石油化工行业标准
工业用乙苯纯度及烃类杂质的测定
气相色谱法
SB/T1148--2001
代替SIH/T114892
Ethylbenzene for industrial se-determination of purity an
hydrocarbon impurities-gas chromatographic method
范围
本标准规定了用气相色谱法测定工业用乙苯纯度及其烃类杂质的含量。
本标准适用于测定纯度不小于9.0%(m/m)的乙苯,以及浓度为0.001%~1.00%(m/m)的非
芳烃、苯、甲苯、二甲苯、异丙苯和二乙苯等杂质。
2引用标准
下列标准包含的条文,通过在本标准中引用而构成本标准的条文。在标准出版时,所示版本均
为有效。所有标准都会被修订,使用本标准的各方应探讨使用下列标准最新版本的可能性。
CB/T4756-198石油液体手工取样法( eqv Iso3170:1998
CB/T817087数值修约规则
3方法提要
首先在试样中加人一定量的内标物,然后将试样混匀,并用配置火焰离子化检测器的气相色谱
仪在本标准规定的条件下进行分析。测量每个杂质和内标物的峰面积,以内标法计算每个杂质的含
量,再用100.00%減去杂质总量计算乙苯的纯度。测定结果以质量百分数表示。
4试剂与材料
载气和辅助气体
氨气,纯度大于9.99%;
氮气,纯度大于99.99%;
氢气,纯度大于9.99%
助燃气,干燥、无油压缩空气。
注意:上述气体为高压压缩气体或极易燃气体,应注意安全使用。
4.2标准物质
标准物质供测定校正因子用,包括正王烷、苯、甲苯、乙苯、邻二甲苯和正十一烷,其中:乙
苯纯度应不小于99.8%(m/m),且应事先进行检验;其余物质的纯度均应不小于99.0%(m/m),也
应事先进行检验,需要时应对校准混合物的组成进行校正。
注意:上述物质均为易燃或有毒的液体,使用时注意安全。
国家经济贸易委员会2001-11-23批准
2002-01-01实施
SH/T1148-2001
5仪得
5.1气相色谱仪
任何配置火焰离子化检测器(FID)并可按表1所示条件进行操作的气相色谱仪均可使用,该色谱
仪对试样中0.001%的杂质所产生的峰高应至少大于噪声的两倍。
5.2色谱柱
本标准推荐的色谱柱及典型操作条件列于表1。其他能达到同等分离程度的色谱柱(见附录A)也
可使用。
表1色谱柱及典型操作条件
色谱柱
键合(交联)聚乙二醇
柱管材质
熔融石英
柱长,m
柱内径,mm
0,25
液膜厚度,m
0.50
载气平均线速度
17(N2)
32(He)
补偿气,mI/min
28(N
柱温
初始温度,℃
保持时间,min
阶速率,℃/muin
中间温度,℃
保持时间,min
8
4.5
二阶速率,℃/min
终止温度,℃
保持时间,min
20
20
汽化室温度,℃
检测器温度,℃
进样量,L
0.6~1.2
分流比
100:1
内标物
正十一烷
5.3记录器
电子积分仪或色谱数据处理机
5.4微量注射器
容量50L,供注入内标物用。
容量10L,供分析试样用
5.5容量瓶
容量50mL。
6采样
按GB/T4756的规定采取样品。
7测定步骤
7.1设定操作条件
根据仪器的操作说明书,在色谱仪中安装并老化色谱柱。然后调节仪器至表1所示的典型操作
条件,待仪器稳定后即可开始测定。
7.2校正因子的测定
7.2.1用称量法配制高纯度乙苯(纯度大于99.8%)与杂质的校准混合物,每个杂质的称量均应精