有效碳数-内标法计算聚甲氧基二甲醚的含量.pdf

第42卷第9期
应用化工
Vol 42 No 9
2013年9月
Applied Chemical Indu
Sep.2013
有效碳数-内标法计算聚甲氧基二甲醚的含量
李玉阁,曹祖宾,李秀萍,韩冬云,赵荣祥,邓小丹,李丹东
(辽宁石油化工大学化学化工与环境学部,辽宁抚顺113001)
摘要:采用气相色谱-质谱联用技术(CC-MS)定性分析合成聚甲氧基二甲醚产物中的各组分,以正辛烷为内标
物,确定反应物甲醇、三聚甲醛以及甲缩醛单组分的质量与峰面积之间的线性关系,相关系数全部在0.99以上。
以甲缩醛为基准物,有效碳数-内标法定量分析产物中各组分的相对质量校正因子以及其含量,可得到聚甲氧基二
甲醚目的产物的收率和选择性
关键词:聚甲氧基二甲;气相色谱-质谱;有效碳数-内标法
中图分类号:TQ075;0657文献标识码:A文章编号:1671-3206(2013)09-1729-05
Calculate the content of polyoxymethylene dimethyl ethers with
the effective carbon numbers-internal standard method
LI Yu-ge, C:AO Zu-bin, L Xiu-ping, HAN Dong-yun
ZHAO Rong-xiang, DENG Xiao-dan, Li Dan-dong
( College of Chemistry, Chemicall Engineering and Environmental Engineering
Liaoning Shihua University, Fushun 113001, China)
Abstract: Using gas chromatography-mass spectrometry(gc-ms ) technology qualitative analysised the
vanous components of the product of synthesised poly methylene dimethyl ethers. Normal octane was
identified as internal standard and the linear relationship between mass and peak area of the single-com
ponent of methanol, troxymeth lene and methylal was determined, correlation coefficients were all above
0.999 Methylal was identified as standard substance and in order to get the yield and selectivity of te
objectie duct of pol meth lene dime h ether, the relative mass calibration factor and content of
each component in the product were quantified with effective carbon number-internal standard method
Key words: olyoxymethylene dimethl ethers; gas chromatography-mass spectrometry; effective carbon
number-intemnal standard method
随着我国对石油资源需求量不断增加,含氧燃物组分分离开,并可用很灵敏的检测器把组分检测
油添加剂的开发和利用成为研究的热点课题。聚甲出来。但仅用气相色谱法却难以直接对聚甲氧基二
氧基二甲醚是一类多瞇物质的通称,其化学式可以甲醚的复杂产物做定性判断,必须用已知物或其色
表示为CH30(CH20)nCHュ3,简称为DMM或POD·谱图进行对照;或与其他方法如质谱、光谱联用,才
ME,其中n为≥1的整数。DMM具有较高的氧含能获得比较可靠的定性结果]。本文采用气相色
量(42%~51%)和十六烷值(60以上),沸点适中,谱-质谱联用技术通过有效碳数-内标法定量分
与柴油相溶性好],受蒸气压、沸点和在油品中的析产物中各组分的含量,以甲缩醛为基准物,有效碳
溶解度等因素的影响,适宜作柴油添加剂的一般为数法计算DM2组分的相对质量校正因子,并以
3≤n≤8的聚甲氧基二甲醚(DMM3、s),被认为正辛烷为内标物,丁酮为溶剂,定量分析不同聚合度
是极具应用前景的柴油添加剂。
的聚甲氧基二甲醚的含量。
采用气相色谱法能较好地把聚甲氧基二甲瞇产
收稿日期:2013-05-27修改稿日期:2013-06-05
作者简介:李玉阁(1985-),男,河南南阳人,辽宁石油化工大学在读硕士研究生,师从曹祖宾教授,从事清洁燃料生产与
应用。电话:18242331018,E-mil:574318663@q.com
通讯联系人:曹祖宾(1962-),男,博士,教授,主要研究催化裂化油浆开发利用、油砂分离工艺研究、油页岩加工利用
DMM3-8合成技术。电话:13904134974,E-mail: caozubin974@163,com