微量注射器中有机氯农药和多氯联苯类化合物的残留与清洗研究.pdf

2014年7月
岩矿衲试
Vol 33. No 4
July 2014
ROCK AND MINERAL ANALYSIS
578~583
文章编号:0254-5357(2014)04-0578-06
微量注射器中有机氯农药和多氯联荞类化合物的残留
与清洗研究
魏峰,胡璟珂
(中国地质调査局南京地质调査中心,江苏南京210016)
摘要:徽量注射器越来越多地用于转移微量液体,但是徽量注射器中有机化合物的残留可能造成的交叉
染易被忽视。本文系统地研究了徹量注射器中有机氟农药类和多氯联苯类化合物的残留和清洗效果。结果
表明,三个品脾的徽量注射器清洗的难易不同,在选择微璗注射器时应根据实验结果选择满足实验要求的类
型;正已烷清洗液的体积与稀释倍数成正比,原因在于0.1mL、0.2mL、0.5mL和1mL第一针清洗液洗出
的化合物质量接近,清洗液体积甚至与洗出化合物的量负相关,因此选用体积最小的0.1mL效果和成本优
势最大;相同浓度的有机氯农药类和多氯联苯类化合物清洗效果接近,原因可能是这两类化合物的理化性质
相近;不同浓度的标准溶液需要清洗的次数不同,浓度越高的标准溶液需要清洗的次数越多。本文总结出三
条清洗规律:①1mL徽量注射器中的残留量约为吸取量的1%左右;②第一针洗出化合物的量超过残留量的
90%;③)随着清洗次数的增加,呈现清洗效果越来越差、稀释倍数越来越小的趋势。根据这些规律,可以针对
不同浓度的不同化合物采取相应的清洗措施,在标准溶液配制和气相色谱仪方法设置过程中更有效地预防
污柒和节约成本
关键词:微量注射器;交叉污染;有机氯农药;多氟联苯;半挥发性有机污染物
中图分类号:S482.32;0625.21
文献标识码:A
近年来随着国家对环境污染的日益重视和各种量注射器厂商在产品说明中介绍了清洗方法,但是
污染物分析测试需求的不断增加,特别是在有机污针对不同浓度和类型的化合物,该采用什么清洗方
染分析测试领域,高准确度和高精密度的5ルL
法、清洗次数以及清洗效果如何并没有进一步说明。
mL的微量注射器越来越多地应用在准确定量转因此,系统硏究微量注射器中有机化合物的残留和
移徵量液体方面,例如多种色谱和质谱仪器的进样清洗,对于保证分析的准确度、精密度以及延长微量
裝置和有机标准溶液配制等均需用到微量注射器,注射器的使用寿命都是有意义的。
此外还应用在液相微萃取等新技术中3。注射器
本文借助配自动进样器和微池电子捕获检测器
最?应用于医学,医用注射器的污染也早已受到重(ECD)的气相色谱仪,选择有机氯农药(OCPs)和
视“?,但是在有机污染物分析领域,只有少量文献多氯联苯(PCBs)两类常用的环境有机污染物,针对
在气相色谱仪的手动进样中研究了微量注射器的使微量注射器应用的几个问题作了较为系统的研究,
用方法和清洗维护-。随着有机痕量分析对准确包括:不同品牌的微量注射器清洗效果有何差异,不
度、精密度、自动化等要求的不断提高,研究有机化同体积的溶剂清洗效果有何差异,不同种类的有机
合物在徽量注射器中的残留情况和清洗效果愈显重化合物清洗效果有何差异,不同浓度的有机化合物
要。事实上,无论是自动进样器,还是标准溶液配清洗难度有何差异,并总结得出了三条清洗规律。
制,微量注射器在接触到较高浓度的有机化合物后,此外,还探讨了这些规律在标准溶液配制过程中和
都需要及时有效的清洗,否则会造成交叉污染,也会在气相色谱仪方法设置中的应用。
影响注射器甚至配套仪器的使用寿命。虽然一些微
收稿日期:2013-07-19;修回日期:2013-09-16;接受日期:2014-04-19
基金项目:长江三角洲经济区地质环境调查评价与区划,江苏沿海经济区地质环境调査评价项日(1212011220004
作者简介:魏峰,高级工程师,从事环境化学研究工作。E--mail:enwind(@163.com。
第4期
魏峰,等:微量注射器中有机氯农药和多氯联苯类化合物的残留与清洗研究
第33卷
1实验部分
2结果与讨论
仪器设备
不同品牌嶶量注射器的清洗效果
Agilent6890N气相色谱仪(美国 Agilent公司)
选取了3个品牌的100μL微量注射器(分别是
配ECD检测器和自动进样器。
进口品牌A和B,国产品牌C),吸取1g/mL的20
氮气:纯度≥99.999%(上海BOC公司)。
种有机氯农药类混合标准溶液100L,分别用100
微量注射器:1mL和100L,有进口A、进口BL正已烷清洗5针,清洗液中残留的有机化合物浓
和国产C共三个品牌。
度见表1。不难看出,品牌A的清洗效果最好,清洗
1.2标准溶液和主要试剂
第5针后所有目标待测组分均低于检出限。品牌B
正己烷和丙酮:农残级(美国 Tedia公司)。
的清洗效果略差,但是明显好于品牌C。品牌C的第
20种OCPs混合标准溶液(美国 Supelco公5次清洗液中大部分待测组分仍然检出,具有造成交
又污染的可能性。选取1mL微量注射器用0.2mL
六氯苯(HCB)和PCBs标准溶液(美国正己烷清洗的结果也表明,品牌C的微量注射器容易
Accustandard公司)。PCBs混合标准溶液由单一标残留更多的有机氯农药类化合物。可见,不同品牌的
准溶液配制而成。
微量注射器清洗的难易程度不同,这可能与其制作材
1.3实验方法
料和工艺等因素有关。品牌C的微量注射器虽然价
从冰箱取出标准溶液,充分振荡静置后倒出少格便宜,但是未必能够满足有机痕量分析的要求。在
许密封好,平衡至室温(20℃左右为宜),备用。针对不同的目标化合物选择微量注射器时,最好预先
吸取少量标准溶液润针2次,吸取满刻度标准溶液通过实验证明所选微量注射器能够满足要求。
后打人废液缸。按实验设计体积吸取正己烷溶剂后
由表1还可以看出,三个品牌第一针各个化合
倒置微量注射器,缓鍰拉动活塞杆超过满刻度,然后物的残留浓度差异较大,部分化合物残留浓度相差
用小瓶收集清洗液作为第一针,重复以上清洗过程近6倍,这可能是由于上机分析需要多次收集100
分别作为第二针、第三针、…,收集的清洗液不少于
清洗液从而容易产生误差造成的,所以本文之后
0.5mL。
的实验全部采用品牌A的1mL微量注射器。
老13个品牌嶶量注射器吸取20种有机氯农药类化合物的清洗效果
Table 1 Cleaning effect of three brands of microsyringe absorbing 20 kinds of OCPS
有机
机氯农药混合标准溶液浓度
A品牌(ng/mL)
B品牌(ng/mL)
C品牌(ng/mL
化合物
(ng/ML)
2
1000.0
25.10.80.5NDND41.41.20.6NDND29.42.41.91.5ND
B-HCH
32.51.00.5NDND
7.64.40.731.315.613.912.47.6
26.40.90.6 NDND43
ND ND
84.93.52.30.6
8-HCH
7.67.24.10,834.54
P,pーDDE
26.20.80.6NDND42.62.10.9NDND74.