HGT 2547-1993 工业氯乙醇水溶液.pdf

中华人民共和国化工行业标准
HG/T2547~93
工业氯乙醇溶液
1993-09-25发布
1994-07-01实施
中华人民共和国化学工业部发布
中华人民共和国化工行业标准
HG/T2547~93
工业氯乙醇溶液
代替HG2-45366(83)
主题内容与适用范围
本标准规定了工业氯乙醇溶液的技术要求、试验方法、检验规则及标志、包装、运输、贮存等。
本标准适用于由乙烯、氯气和水合成并经蒸馏所制得的共沸物ー一氯乙醇溶液。
分子式:C2HOC1
结构式:
HH
CI-C-C-OH
HH
相对分子质量:80.51(按1989年国际相对原子质量)
2引用标准
GB/T601化学试剂滴定分析(容量分析)用标准溶液的制备
GB/T603化学试剂试验方法中所用制剂及制品的制备
GB1250极限数值的表示方法和判定方法
GB/T6678化工产品采样总则
GB/T6680液体化工产品采样通则
る技术要求
3.1外观:淡黃或黄色液体。
3.2氯乙醇溶液的质量应符合下表要求。
%
指
标
氯乙醇含量
32.0
二氯乙烷含量
≤
酸度(以CIl计)
≤
0.10
4试验方法
本标准所用试剂和水,在没有注明其他要求时,均使用分析纯试剂和蒸馏水或同等纯度的水
本标准所用标准溶液,制剂和制品在没有注明其他特殊要求时均按GBノT601、GB/T603规定
制备
4.1氯乙醇含量的测定
中华人民共和国化学工业部1993-09-25批准
1994-07-01实施
HG/T2547~93
4.1.1方法提要
氯乙醇在弱碱性介质中水解成氯离子,以铬酸钾为指示液,用硝酸银标准滴定溶液滴定
4.1.2试剂和溶液
a,碳酸钠溶液:5g/L;
b。硝酸溶液:20g/L
c.铬酸钾溶液:50g/L;
d,酚酞指示液:10g/L;
e.硝酸银标准滴定溶液;c( Agno3)=0.1mol/L
4.1.3仪器、设备
一般实验室仪器和设备。
4.1.4分析步骤
用称量瓶称取实验室样品12.5~13g,精确至0.0002g,移入250mLし容量瓶中,用约100mL水
分次冲洗称量瓶转移至容量瓶中并用水冲至刻度,摇匀。用移液管吸取试液10mL丁250mL标准磨
口三角瓶中,加入碳酸钠溶液50mL,连接标准口冷凝器,通冷却水,置沸水浴中30min,取出,稍
冷却后,用约10mL水冲洗冷凝器,取下林准磨口三角瓶,冷却至室温,加入2~3滴酚酞指示液,用
硝酸溶液中和至红色好消失,加入铬酸钾指示液2mL,以硝酸银标准滴定溶液滴定至红棕色为终点,
同时作室白试验。
4.1.5分析结果的计算
氯乙醇质量百分含量X1按式(1)计算:
(ューo)?c×0.08051×100
10
21X:
m
-o)?0×201,275-2,21x
式中:V1ーー样品消耗硝酸银标准滴定溶液的体积,mL
Vo-一空白试验消耗硝酸银标准滴定溶液的体积,mL
c一一硝酸银标准滴定溶液的实际浓度,mol/L;
m--称取实验室样品的质量,g;
0.08051-与1.00mL硝酸银标准滴定溶液「o(AgNO8)=1.000mol/L)相当的以克表示的氯乙
崞的质量;
2.21ー-氯化氢換算为氯乙醇的系数
xa-一酸度(4.3.5)。
取两次平行测定结果的算术平均值为测定结果,两次平行测定结果之差不得大于0.2%
4.
氯乙烷含量的測定
4.2.1方法提要
在强碱性醇溶液中,试样中的二氯乙烷、氯乙醇、酸分別被水解和中和。生成氯离子,以铬酸钾
为指示液,用硝酸银标准滴定溶液滴定,计算出实验室样品中二氯乙烷的含量。
4.2.2试剂和溶液
a,氢氧化钾;
b.乙醇溶液:550g
硝酸溶液:200g/L
HG/T2547~93
d.铬酸钾指示液:50g/L
e.酚酞指示液:10g/L
f.硝酸银标准滴定溶液:(AgNO3)=0.1mol/
4.2.3分析步骤
用移液管吸取(4.1.4)由实验室样品制备的试液10mL于250mL标准暦口三角瓶中,加入乙醇
溶液30mL,氢氧化钾4g,连接标准磨口冷凝器,通冷却水,置沸水浴回流1h,取出,稍冷却后,用
约10mL水冲洗冷凝器,取下标准磨口三角瓶,冷却至室温,加入2~3滴酚酞指示液,用硝酸溶液中
和至红色刚好消失,加入铬酸钾指标液2mL,以硝酸银标准滴定溶液滴定至红棕色为终点,同时作室
白试验。
4.2.4分析结果的计算
氯乙烷质量百分含量X2按式(2)计算
x2=「Ga-)ーGーn??×0.09×10
mn X
(V3-V2)ー(VューVo)?cX247.5
式中:V8一样品消耗硝酸银标准滴定溶液的体积,mL;
V2ーー空白试验消耗硝酸银标准滴定溶液的体积,mL
Vューー滴定氯乙醇样品时消耗硝酸银标准滴定溶液的体积,mL;
Vo一氯乙醇空白试验消耗硝酸银标准滴定溶液的体积,mL;
c一一硝酸银标准滴定溶液的实际浓度,mol/L;
称取样品的质量,g
0.099--与1.00mL硝酸银标准滴定溶液〔c(AgNO)=1.000mol/L〕相当的以克表示的二氯
乙烷的质量。
取两次平行测定结果的算术平均值为测定结果,两次平行测定结果之差不得大于0.25%
4.3酸度的测定
4.3.1方法提要
样品中的酸以酚酞为指示液,用氢氧化钠标准滴定溶液滴定
4.3.2试剂和溶液
a。酚酞指标液:10g/L;
b.氢氧化钠标准滴定溶液:c(NaOH)=0.01mol/L。
4.3.3仪器、设各
般实验室仪器和设备。
4.3.4分析步骤
于三角瓶中加入30mL水和2~3滴酚酞指示液,用氢氧化钠标准滴定溶液滴定至微红色,然后称
取5.0g实验室样品,精确至0.1g,用氢氧化钠标准滴定溶液滴定至微红色保持30s不消失为终点。
4.3.5分析结果的计算
以质量百分含量表示的酸度(HCl计)X8按式(3)计算
x·?×0.0365×10…