1,2-二氯乙烷采样体积修正的可行性研究.pdf

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1,2ー二氯乙烷采样体积修正的可行性研究
何水龙(浙江亿达检测技术有限公司,杭州310025)
摘要:随着社会经济的快速发展,为各个行业的发展提供低浓度样品的检测质量有着深远的影响。
了良好的环境,其中制鞋业与箱包业的发展较为显著。在行业
在实验室的条件下,对1,2-二氯乙烷样品的方法检出限进
发展过程中,其安全生产得到了广泛的关注,1,2-ニ氯乙烷的行了测定,此次测符合采样体积修正工作的需求,此时的标准
存在造成了一系列的中毒事件。在此背景下,各个行业的生产溶液,其质量浓度配制为3.0ugml,对其进行了平行测定,次数
均要满足国家相关规定的要求。本文研究了国标为20,具体的实验结果为:色谱峰面积平均值为858,标准偏差
GBZT160.45-200方法中1,2-二氯乙坑采样体积修正的可行为32.2%。
性,旨在为1,2-二氟乙烷的检测工作提供可靠的保障。
在实验室的条件下,1,2ー二氯乙烷的方法检测限为0.34u
关键词:1,2-二氣乙烷;采样体积;检出眼
mL,此时的检测数据具有一定的可靠性,规定相关的实验室标
在实际检测过程中,以国标GBZT160.45-2007規定为依准,其中1,2ー二氯乙烷的方法检测限为0.40ugmL
据,此时的检测存在一定的难度,主要是体现在1,2-二氯乙烷
2)确定定量测定下限
的采样、解吸与检测等环节,不仅检测的工作量较大,还难以保
证检测的结果,因此,为了将理论与实践进行有效的結合,使1、况下,对 IUPAC与国际相关的规定进行借鉴,此时方法的检出
2-二氯乙烷和其他有害物质的检测保持同步性,本文对国标限为3S,其中,S是指浓度为零时,空白样品的标准偏差
GBZT16045-2007方法中1,2-二氯乙烷采样体积修正的可行
定量测定下限是指以空白测量值标准偏差的10倍相对应
性展开了研究,旨在提高检测的工作效率。
的浓度,此时的置信水平为90%。
1实验分析
在美国,其国家标准局对10S进行了定义,10S即定量检出
1.1位器试剂
限,它是10倍空白标准偏差。通常情况下,S值的测定是通过
此次实验中运用的仪器试剂主要包括气相色谱仪、检测对低浓度的加标溶液配制从而实现的。在痕量分析对报告数
器、毛细管色谱柱、分析天平与移液枪,还包括二硫化、1,2-二:据的准则进行了規定,具体内容为:分析物浓度及其可靠性的
氯乙烷,此时的试剂是由某化学试剂有限公司所提供的。
范围,即:前者小于3S时,其范围为可疑检测范围;前者为3
1.2色谱条件
时,其范围为方法检出限;前者在3S-10S之间时,其范围为半定
色谱柱为KB-1701,载气为氮气,柱温中的程序升温为量:前者为10S时,其范围为定量检出限;前者大于10S时,其范
28℃,此温度维持3min,此后按照4/min升温到37℃,再按照围为定量范围
74Cmin升温到60℃,此温度维持6min,进样口温度为150℃,3采样体积修正的可行性研究
检器温度为250C。
在研究过程中,根据国标GBZT160.45-2007的规定,
2结果讨论
二氯乙烷的采样流量与采样时间分别为300mL/min与15min,
2.1线性分析
在此基础上,其采样体积为4.5L。在对其他条件不进行改变
此次实验借助了外标法定量,其中的空白为二硫化碳,并而将采样流量与采样时间进行更改,分别为10 main与
将12ー二氯乙烷进行了称取,取出了25.06mg,此后,在25mL容15mim,此时的采样体积为1.5L,在此情况下的检测,定量检出
量瓶中加人10mL的二硫化碳,在此基础上,溶液质量浓度达到质量浓度具有较大的变化,二者的对比主要体现在方法检出
了1002.,04mg/mL
限、定量测定下限及其他方面。
根据1,2-二氯乙烷的标准溶液,可以绘制0,10084012,4结语
70.05与100.12,的标准曲线,根据曲线关系可知,1,2-二氯乙烷
综上所述,在此类行业的使用作业环境中,存在着诸多的
具有较好的线性
有害物质,为了实现了1,2-二氯乙烷的有效检测,将不同的有
2.2结果分析
害物质进行了采样,并在同一根碳管中实现了检测,此时的实
(1)测定方法检出限
验具有良好的效果,不仅节约了采样与检测的时间,还控制了
在国际上,相关组织对检出限的含义进行了确定,具体内检测的成本。
容如下:检出限是根据某种特定的方法与给定的置信度内,对参考文献
样品进行了检测,从而明确待测物质的量及其最小浓度。其中
1陈卫,康莉,仲岳桐,刘红河,陈春晓.工作场所空气中1,2-
的检测具有一定的指定性,主要是对样品进行判定,了解待测二氯乙烷的毛细管柱气相色谱测定法J职业与健康,2013,06:
物质中所含浓度与空白相比,前者高于后者。
404-406
方法检出限主要是指运用某种分析方法对待测物质进行
2许佳章,陈卫,陈湘莹.工作场所空气中1,2-二氯乙烷的热
测定与处理后,此时的分析物在信号方面与空白样品间有较为解吸气相色谐测定方法J.中国エ业医学杂志,2012,06:378
明显的差异性,该特点是借助99%置信度从而实现的,在此基380
础上,被测定后,了解了其最低浓度。
3]陈卫,何彩.工作场所空气中二氯乙烷和三氯甲烷的同时
方法检出限测定后要分析基质的存在情况与样品制备过测定]中国エ业医学杂志,2012,0117-19.
程的影响情况等,它对分析方法的建立有着直接的影响,不仅
是一个重要的参数指标,还实现了对分析方法的评估,它对于
1281化R2015年7月