GB∕T 37633-2019 纺织品 1,2-二氯乙烷、氯乙醇和氯乙酸的测定.pdf

ICS59.080.0
W04
CB
中华人民共和国国家标准
GB/T37633-~-2019
纺织品1,2-二氯乙烷、氯乙醇
和氯乙酸的测定
Textiles-determination of 1, 2-dichloroethane, ethylene
chlorohydrin and chloroacetic acid
2019-06-04发布
2020-01-01实施
国家市场监督管理总局
中国国家标准化管理委员会
发布
GB/T37633-2019
前言
本标准按照GB/T1.1-2009给出的规则起草。
本标准由中国纺织工业联合会提出。
本标准由全国纺织品标淮化技术委员会(SAC/TC209)归口。
本标准主要起草单位:福建省纤维检验局、纺织工业标准化研究所、安徽京威纺织服饰有限公司、福
建风竹纺织科技股份有公司、福建东龙针纺有限公司、海南中南标质量科学研究院有限公司、江苏出入
境检验检疫局、上海市质量监督检验技术研究院。
本标准主要起草人:朱峰、连秋燕、章辉、吕美、丁友超、赵海浪、樊蓉、林朝旺、李玉超。
GB/T37633-2019
纺织品1,2-二氯乙烷、氯乙醇
和氯乙酸的测定
警示一使用本标准的人员应有正规实验室工作的实践经验。本标准并未指出所有可能的安全问
题。使用者有责任采取适当的安全和健康措施,并保证符合国家有关法规规定的条件
1范围
本标准规定了采用气相色谱质谱仪(GC-MS)测定纺织品中1.2-二氯乙烷、氯乙醇和氯乙酸的
方法。
本标准适用于各类纺织产品。
2规范性引用文件
下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件,仅注日期的版本适用于本文
件。凡是不注日期的引用文件,其最新版本(包括所有的修改单)适用于本文件
GB/T6682分析实验室用水规格和试验方法
3原理
纺织品中的1,2-二氯乙烷、氯乙醇、氯乙酸经甲醇超声提取,提取液经滤膜过滤浄化后,1,2-二氯乙
烷、氯乙醇采用气相色谱质谱仪测定,提取液中的氯乙酸经甲化衍生反应、叔丁基甲基瞇萃取并滤膜
过滤净化后,用气相色谱-质谱仪测定,外标法定量
4试剂
除非另有规定,所用试剂均应为分析纯。水为GB/T6682规定的三级水
4.1甲醇:色谱纯
4.2叔丁基甲基醚:色谱纯。
4.3浓硫酸:98%(质量分数)。
4,4无水硫酸钠:650℃灼烧3h,冷却后贮于干燥器中备用。
4,5碳酸钠。
4.6硫酸钠溶液(20g/L):取2g无水硫酸钠,溶于水中,定容至100mL。
4,7饱和碳酸钠溶液:取100mL水,加人过量碳酸钠,混匀
4.81,2二氯乙烷标准物质:纯度≥98%( AS No,107-06-2)。
4,9氯乙醇标准物质:纯度≥98%( CAS NO,107-07-3)。
4.10氯乙酸标准物质:纯度≥98%( CAS No.79-11-8)。
4.11标准工作溶液:分别准确称取适量的1,2二氯乙烷、氯乙醇、氯乙酸标准物质,用甲醇分别配制成
浓度为1000mg/L.的标淮储备液,根据需要再用甲醇逐级稀释成不同浓度的系列标准工作溶液。
注:标准储备液和标准工作溶液宜在0℃~4℃冰箱中避光保存,有效期分别为6个月和3个月
GB/T37633-2019
仪器与设备
分析天平:分度值为
0.01g。
5.2提取器:约20m1,由硬质材料制成管状,带旋盖(有聚四氟乙烯垫片)。
5.3超声波发生器:工作频率35kHz~40kHz。
5.4滤膜:0.45pm聚四氟乙烯薄膜过滤头
5.5具塞离心管:约30mL。
5.6恒温水浴锅:能控制温度(50士2)℃
5.7涡旋混匀器。
5.8离心机:转速不低于3500r/min
5.9马弗炉
5.10气相色谱-质谱仪:配有电子轰击(EI)源。
6测定步驟
6.1提取
取代表性样品,将其剪碎至5mmX5mm以下,混匀。称取(1.00±0.01)g试样,置于提取器(5.2)
中,加入10mL.甲醇(4.1),密封,在超声波发生器(5.3)中常温提取30min,得到提取液。
6.2样液制备
6.2.11,2-二氯乙烷及氯乙醇样液制备
将提取液(6.1)用滤膜(5.4)过滤,供气相色谱-质谱确证和测定1,2-二氯乙烷及氯乙醇。
6.2.2氯乙酸行生化样液制备
准确移取5.0mL提取液(6.1)至具塞离心管(5.5)中,加入0.9mL浓硫酸(4.3),准确加入5mlL叔
丁基甲基醚(4.2),混匀后于(50土2)C水浴静置酯化反应60min,冰浴冷却后加入2ml.硫酸钠溶液
(4.6),涡旋混匀离心后除去下层溶液,再加入2mL.饱和碳酸钠溶液(4.7),涡旋混匀后离心,除去下层
溶液,加人约2g无水硫酸钠(4.4)除水,经滤膜(5.4)过滤后,供气相色谱质谱确证和测定氯乙酸。
注1:加入浓硫酸时,宜一滴一滴沿管壁缓慢添加,以防止温度急剧上升、溶液暴沸
注2:加人饱和碳酸钠液时,宜缓慢添加,以防止溶液暴沸。
注3:实验过程宜戴好护目鏡和防护手套,避免发生危险
6.3氯乙酸标准溶液甲酯化
准确移取一定体积的适用浓度的氯乙酸标准工作溶液(4.11)于具塞离心管(5.5)中,用甲醇稀释至
5mL后,按6,2.2步骤进行,得到对应浓度的氯乙酸甲酯标准工作溶液。
6.4测定
6.4.1气相色谱一质谱条件
由于测试结果取决于所使用的仪器·因此不可能给出色谱分析的普遍参数。设定的参数应保证测
定时被测组分与其他组分在色谱图上能够得到有效的分离,下面给出的参数证明是可行的。
a)毛细管色谱柱:TG-624(30m×0.32mm×1.8m),或相当者;