GB 5009.31-2016 食品安全国家标准 食品中对羟基苯甲酸酯类的测定.pdf

中华人民共和国国家标准
GB5009.31-2016
食品安全国家标准
食品中对羟基苯甲酸酯类的测定
2016-08-31发布
2017-03-01实施
中中
民共和国
国家卫生和计划生育委员会
发布
GB5009.31-2016
前言
木标准代替GB/T5009.31-2003《食品中对羟基苯甲酸酯类的测定》。
本标准与GB/T5009.31-2003相比,主要变化如下:
标准名称修改为“食品安全国家标准食品中对基苯甲酸酯类的测定”;
扩大了对基苯甲酸酯类的检測范围,增加了对基苯甲酸甲酯、对基苯甲酸丁酯的檢测
修改了分析步骤中酱油、、果汁液体试样称量方式的表述;
一修改了对羟基苯甲酸类的标准曲线范围
气相色谱法增加了毛细管柱分析测定条件,删除了填充柱分析测定条件
増加了食品中对羟基翠甲酸类测定方法的定量限;
修改了计算公式,将计算结果以对羟基苯甲酸啃类计,改为计算结果以对羟基苯甲酸计。
GB5009.31-2016
食品安全国家标准
食品中对羟基苯甲酸酯类的测定
1范围
本标准规定了食品中対羟基苯甲酸甲酯、对羟基苯甲酸乙酯、对羟基翠甲酸内脂、对羟基苯甲酸丁
陷的气相色谱方法。
本标沮适用于酱油、醋、饮料及果酱中对羟基甲酸甲酯、对经基苯甲酸乙酯、对羟基苯甲酸内酯、
对羟基苯甲酸丁阳的测定。
2原理
试样酸化后,对羟基苯門酸酯类用乙瞇提収?,浓缩近下用乙醇复溶,并利用氧火焰离子化检测器气
相色谱法进行分离测定,保留时间定性,外标法定量。
试剂和材料
除非另有说?,本方法所用试剂均为分析纯,水为GB/T682规定的二数水
3.1试剂
3.1.1无水乙醚(C2H(OC2H):重蒸
3.1.2无水乙崞(C2H1()IHI):优级纯。
3.1.3盐酸(HCI)
3.1.4氯化钠(NaC)
3.1.5无水硫酸钠(Na2SO4)。
3.1.6候酸氧钠( NACC3)。
3.2试剂配制
3.2.1饱和氯化钠溶液:称取40g氯化钠(3.1.4)加100mL水充分搅拌溶解。
3.2.2碳酸氢钠溶液(10g/I):称取1g碳酸氢钠(3.1.6),溶于水并稀释至100mI
3.2.3盐酸溶液(1:1):量取50ml.盐酸(3.1.3),用水稀释至100ml.。
3.3标准品
3.1对羟基苯甲酸甲醋(CsH2O3),纯度9.8%
3.3.2对羟基苯甲酸乙酯(CH1O3),纯度9.7%
3.3.3对经基苯甲酸丙酯(CoH12O3),纯度≥99.3%。
3.3.4对经基苯甲酸丁脂(C1H1O3),纯度≥99.7%。
3.4标准溶液配制
3.4.1单个对羟基苯甲酸酯类标储备液(1.00mg/mL):准确称取对基苯甲酸甲酯、对羟基萃甲酸
B5009.31-2016
乙陥、对羟基本甲酸丁酯、对羟基苯甲酸丙酯标准物质各0.0500g于50.0ml.容量瓶中,用无水乙醇溶
解并定容至刻度,置4℃左右冰箱保存,可保存1个月
3.4.2对羟基苯甲酸喘类标准中间液(100gg/mL):分别准确吸取单个对羟基苯甲酸啃类标准储备液
3.4.1)1.0mL于10.0mL容量瓶中,用死水乙醇稀释至刻度,摇匀。临用时配制。
3.4.3对羟基苯甲酸酯类标准工作液1~5:分别败取对羟基苯甲酸酯类标准中间液(3.4.2)0.40m
1.0mL、2.0mL、5.0mL、10.0mL于10.0mL容量瓶中,用无水乙醇稀释并定容。此即为4.10g/mL
10.0g/mL、20.0g/mL、50.0g/mL、100xg/mL的标准工作液1~5的浓度,临用时配制
4.4对羟基苯甲酸酯类标准工作液6和标准工作液7(200g/mL、300gg/mlL):分别吸取对羟基苯
甲酸酯类标准储备液(3.4.1)2.0ml.、3.0nL.于10.0m1.容量瓶中,用无水乙醇稀释至刻度,摇匀。临用
吋配制。
4仪器与设备
4.1气相色谱仪:配有氢火焰离子化检测器(FID)
4.2天平:感量0.1mg和1mg
4.3旋袋蒸发仪。
4.4涡旋混匀器。
5分析步骤
5.1试样制备
5.1.1试样处理
5.1.1.1酱油、猎、饮料:一般液体试样摇匀后可直接取样。称取5g(精确至0.001g)试样于小烧杯中,
并转移至125mL分液斗中,.用10mL饱和氯化钠溶液分次洗涤小烧杯,合并洗涤液于125mL分液
漏斗,加入1mL1:1盐酸酸化,摇匀,分别以75mL、50mL、50mL无水乙醚提取三次,每次2min
放置片刻,芥去水层,合并乙継层于250mL.分液漏斗中,加入10mL饱和氯化钠溶液洗涤一次,再分别
以碳酸氢钊渀液30mL、30mL、30nL洗涤一次,弃去水层。用滤纸吸去漏斗颈部水分,将有机层经过
无水硫酸钠(约20g)滤入浓缩瓶中,在旋转蒸发仪上浓缩近下,用氮气除去残留溶剂,准确加入2.0mL
无水乙醇溶解残留物,供气相色谱用。
5.1.1.2果酱:称取5g(精确至0.001g)事先均匀化的果酱试样于100ml.其塞试管中,加入1ml
1:1盐酸酸化,10mL.饱和氯化钠溶液,涡旋混匀1min~2min,使其为均匀溶液,再分别以50mI.、
30mL、30mL无水乙谜提取三次,每次2min,用吸管转移至250mL分液漏斗中,加入10mL饱和氯
化钠溶液洗涤一次,再分别以碳酸钠溶液30mlL-、30mlL、30ml.洗涤三次,去水层。用滤纸吸去漏
斗颈部水分,将有机层经过无水硫酸钠(约20g)滤人浓缩瓶中.在旋转蒸发仪上浓缩近十.用氮气除去
残留渀剂,准确加入2.0mL无水乙崞溶解残留物,供气相色谱用
5.2仪器参考条件
5.2.1色谱柱:弱极性石英毛细管柱,柱固定液为(5%)苯基-(95%)甲基聚硅氧烷,30m×0.32mm
(内径),0.25xm(膜厚)或等效柱
5.2.2程序升温条件见表1