糖精生产中邻氨基苯甲酸甲酯生产工艺的研究.pdf

工艺控制
糖精生产中邻氨基苯甲酸甲生产工艺的研究
刘月梅毛冉(中国平媒神马集团开封兴化精细化工有限公司,河南开封47500)
摘要:本文对邻氪基苯甲酸甲酯生产エ艺即酰胺化、酯化
霍夫曼降级反应物料枓温度控制在零度以下,原来的工艺采
反应进行了详细介绍;并分析了酰胺化、酯化反应过程中的注用机冰对物料降温,劳动强度大,反应后物料体积增大,通过不
意事项;针对酰胺化、酯化反应的反应条件提出一些要求。
断摸索我们采用螺旋板换热器进行体外降温
关键词:邻氢基苯甲酸甲酯;跳胺化反应;酯化反应
1.2.2酯化反应步骤
邻氨基苯甲酸甲酯的生产工艺是糖精生产过程中的重要
当酰胺化液降至-3℃左右时,放人已预冷至-0℃左右的
工艺。邻氨基苯甲酸甲酯(以下简称:甲酯)也是糖精生产过程甲醇,由于酯化降级反应要求在低温下オ能进行,所以反应中
中的主要中间产物。邻氨基苯甲酸甲酯的制备包括两个反应,要控制温度低于0℃。加入次氯酸钠,反应方程式为:
第一反应是洗胺化反应,由苯酐、氨水、氢氧化钠反应生成邻甲
酰胺苯甲酸钠(简称洗胺化液);第二个反应是酯化反应,由邻
+(H3CH +Nac20
+EaiすHで
甲酰胺苯甲酸钠、甲醇、次氯酸钠反应生成邻氨基苯甲酸甲
量
基家甲酸甲
指。邻氨基苯甲酸甲酯的生产工艺复杂,不稳定因素多,难以
控制,因此我们在积极寻找新工艺的同时,要求在生产中严格
从酰胺化液生成甲酯需要经过两步反应:霍夫曼降级反应
按照生产工艺操作,防止副反应发生。
和水解酯化反应。霍夫曼降级反应物料温度控制在零度以下,
1邻基苯甲酸生产工艺
时间在30分钟以上,要求次氯加完后釜温控制在0Ct5℃。反
应温度是控制霍夫曼降级反应的主要因素,对产品的质量和收
1.1酰胺化反应生产工艺
率起关键作用
1.1.酰胺化反应设备
由于酯化反应是一个可逆放热反应,增大生成物的浓度
酰胺化釜是具有夹套式换热器的反应釜,冷冻盐水在器壁
降低反应温度都可使反应向生成甲酯的方向进行,所以反应要
与夹套之间的空间流动,和反应签内热流体进行热交换,让冷
在低温,甲醇过量的条件下进行。
却剂带走反应热的热量,从而达到降温的目的。为了保证夹套
内充满液体,要求冷冻盐水在夹套下部进入,由上部流出。对
2洗胺化、哨化反应注意事项
于酰胺化签,为了使流体处于强制对流状志,使反应物料搅拌2.1皮化反应
均匀,反应充分,温度混合均匀,在反应釜内加旋浆式搅拌器,
掌握好苯酐的性能。根据不同的苯酐、不同季节,决定氨
其转速不能过快,以免液体表面出现下凹现象,卷入空气,破坏水的降温温度。
其正常工作。
加碱是酰胺化反应的关键。加碱速度要根椐反应情况Ph
1.1.2洗胺化反应步骤
值得大小决定,一般应该按照慢一快慢的原则
首先将预冷后的氨水放入酰胺化釜,开启搅拌,加入配比
2.2化反应
量的苯酐。此反应为放热反应,当温度升至40-45℃时,开始加
指化反应前应往酯化釜内加部分底水,防止出现凝固现象
碱,加碱遵循慢一快慢的原则。反应方程式如下:
加次氯酸钠时,速度不能太快,否则反应温度高,使甲酯色重。
次氯酸钠不能过量,如次氨酸钠稍有过量。可用大苏打调
0+NHHO+NAOH-
2H-0
整,如次氯酸钠过量太多,可用氨水及时调整。
CONHZ-
3结语
銑胺化反应中苯酐、氨水、液碱要按理论配比量投料,任何
统胺化反应中排氨塔的使用,阻止了酯化反应偏酸溢锅等
种物质过量都会生成副产物,降低收率。所以在生产中要严现象的产生,保证了生产安全,缩短了工艺时间。酯化反应中
格配料,只有这样オ减少副产物生成,提高收率。酰胺化反应结螺旋板换热器的使用,降低了职工的劳动强度,减少了酯化液
東后,将酰胺化液通过离心泵打至酯化釜进行酯化降级反应。
的体积,从而减少了废水的排放量,减轻了企业的环保压力,有
1.2酯化反应生产工艺
利于企业的可持续发展。
1.2.1酯化反应设备
参考文献:
由于酯化釜体积大,为了提高降温速度,在签内安装有沉
[]陈敏恒等.化工原理,化学工业出版社,2006.
浸式蛇管换热器,即通常说的盘管,盘管内通过的是冷流体冷
[]李美菊等.糖精钠生产工艺评述广东化工,200
冻盐水,管外流动的是热流体酰胺化液,冷热两种流体在管壁
作者简介刘月梅(1983-),女,学士,助理工程师,研究方向为
上进行热交换,从而使酰胺化液降低了温度,盐水的温度也有精细化T工艺和管理;
所回升,为了改善传热效果和充分反应,在反应签中加设了旋
毛冉(1981-),女,学士,助理工程师,研究方向为精细化工工艺
浆式搅拌器。
和理。
万方数据
2015年6月化R「205