GBT 11672-1989 食品中对羟基苯甲酸酯类的测定方法.pdf

中华人民共和国国家标准
GB/T11672-89
食品中对羟基苯甲酸酯类的测定方法
Method for determination of p-hydroxybenzoic acid esters in foods
1主题内容与适用范围
本标准规定了食品中对羟基苯甲酸酯类的测定方法。
本标准适用于酱油、醋、水果汁及果酱中对羟基苯甲酸酯类的测定。
原理
样品酸化后,对羟基苯甲酸酯类用乙瞇提取浓缩后,用具氢火焰离子化检测器的气相
色谱仪进行分离测定,与标准系列比较定量。
试剂
除特别注明外,本标准所用试剂均为分析纯试剂,水为蒸馏水
3.1乙瞇,重蒸
3.2无水乙醇
3.3无水硫酸钠。
3.4饱和氯化钠溶液。
3.51g/100mL碳酸氢钠溶液。
3.61:1盐酸:量取50mL盐酸,用水稀释至100mL。
3.7对羟基苯甲酸乙酯、丙酯标准溶液:准确称取对羟基苯甲酸乙酯、丙酯各0.050g,
溶于50mL容量瓶中,用无水乙醇稀释至刻度,该溶液每亳开相当于1mg对羟基苯甲酸乙
酯
丙酯。
38对羟基苯甲酸乙酯、丙酯使用溶液:取适量的对羟基苯甲酸乙酯、丙酯标准溶液用
无水乙醇分别稀释至每毫升相当于50,100,200,400,600,800μg的对羟基苯甲酸乙酯、丙
酯
4仪器
4.1气相色谱仪:具有氢火焰离子化检测器。
4.2KD浓缩器。
5操作方法
5.1提取净化
酱油、醋、果汁吸取5g预先均匀化的样品于125mL分液漏斗中,加入1mL1:1盐
酸酸
化,10mL和氯化钠溶液,摇匀,分别以75,50,50mL乙瞇提取三次,每次2min,放置片刻,
弃去水层,合并乙継层于250mL分液漏斗中,加10mL饱和氯化钠溶液洗涤一次,再分别以
g/100mL碳酸氢钠溶液30,30,30mL洗涤三次弃去水层。用滤纸吸去漏斗颈部水分,塞上
脱脂棉,加10g无水硫酸钠于室温放置30min,在KD浓缩器上浓缩近干,用吹氮除去残留
溶
剂。用无水乙醇定容至每毫升含1亳克对羟基苯甲酸乙酯、丙酯供气相色谐用。
果酱称取5g事先均匀化的样品于100mL具塞试管中,加入1mLI:1盐酸,10mL饱
和氯
化钠溶液,摇匀,用50,30,30mL乙提取三次,每次2min,用吸管转移乙瞇至250mL分液
漏斗中,以下按上法操作
5.2色谱条件
5.2.1色谱柱,玻璃柱,内径3mm,长2.m内涂以3%SE-30固定液的60-80目 Chromosorb
WAW DMCS,柱温170℃,进样口220℃,检测器220℃
5.2.,2气流条件:氢气,50mL/min:;氮气,40 ml/min;空气,500mL/min
5.3测定
进样1μL标准系列中各浓度标准使用液于气相色谱中,测定不同浓度对羟基苯甲酸乙
酯、丙酯的峰高。以浓度为横坐标,峰高为纵坐标绘制标准曲线。同时进样1uL样品溶液
测定峰高与标准曲线定量比较。
5.4计算
AX1000
mXー×1000
式中:X一一样品中对羟基苯甲酸酯类含量,gkg;
A-一测定样品中对羟基苯甲酸酯类含量,μg;
V1-一样品制备液体积,mT
V2-一样品进样体积,μL
样品质量
附加说明
本标准由中华人民共和国卫生部卫生监督司提出。
本标准由卫生部食品卫生监督检验所、武汉市卫生防疫站负责起草。
本标准主要起草人高鹤娟、朱风兰、王竹天、李玉冰
本标准由卫生部委托技术归口单位卫生部食品卫生监督检验所负责解释。
中华人民共和国卫生部1989-09-05批准
1990-05-01实施