大豆粗脂肪酸值测定方法的比较.pdf

粮油检测与加工
大豆粗脂肪酸值测定方法的比较
大豆粗脂肪酸值测定方法的比较
祁亚娟易涛
(中央储备粮大连直属库116033
摘要以大豆粗脂肪酸值测定方法为研究对象,对CB/T5512-2008《粮油检验粮食
中粗脂肪含量测定》与GB/T5530-200K动植物油脂酸值和酸度测定》联用测定大豆粗脂肪
酸值法和用CB/T14488.1-2008《植物油料含油量测定》与GB/T5530-2005标准法测定大
豆粗脂肪酸进行比对试验,结果表明:用GB/T5512-2008与GB/T5530-2005联用来测定
大豆粗脂肪酸值可以在测定大豆粗脂肪含量的同时,测定大豆粗脂肪酸值,还可以用抽提完
粗脂肪回收的乙醚作滴定用溶剂。
关键词大豆溶剂粗脂肪酸值
大豆富含油脂.在储藏过程中,油脂发生水解酸1.3仪器和用具
败和氧化酸炇,生成游离脂肪酸,造成大豆粗脂肪的
分析天平:感量0.1mg:电热恒温箱;电热恒温
酸价升高.大豆粗脂肪的酸价升高使大豆储存品质水浴锅;粉碎机:筛网孔径0.8mm:备有变色硅胶
下降、出油率降低,大京粗脂肪酸值为大豆储存品质的千燥器;索氏抽提器:各部件应洗浄,在105℃温
控制指标之一,国粮发[2000143号《粮油储存品质度下烘千,其中抽提瓶烘至恒质;滤纸筒、滤纸(在
判定规则》中推荐用GB/"T1448.1-93方法提取105℃下烘30min);微量滴定管:10ml、最小刻度
粗脂肪,用GB/T5530-85方法测定酸值.现标准0.02m[
都已修订,修订后的标准分别为GB/T1448.1
2008、GB/T5350200。国家标准GB1352-20092结果与分析
《大豆》中规定,测定粗脂肪含量时,GB/"T5512
试验方法
208法抽提用的溶剂为无水乙帐GB/"T14488.12.1.1样品制备
2008中抽提用的溶剂为正已烷或石油瞇,无法在
取除去杂质的浄大豆试样200g,先测定大豆试
测定粗脂肪含量同时,测定粗脂肪酸值。于是我库样的水分含量.如果水分含量大于10%则将大豆
在GB/T5512-2008与GB/T5530-2005两种方试样装入烘盒,在75℃左右的烘箱中烘大豆试样,
法基础上对大豆粗脂肪酸值测定方法进行探讨,在使其水分达到10%以下,冷却后,磨碎样品,先取少
测定大豆粗脂肪含量同时,测定大豆粗脂肪酸值.还量样品预磨,再进行试样磨碎装入广口瓶中,迅速
可以用抽提完粗脂肪回收的乙謎作滴定用溶剂。
进行测定。
2.1.2试样包扎
1材料与方法
将已烘干好的滤纸置于天平上清零,从制备如妡
1.1材料
的样品中.称取10g左右试样.用滤纸将试样包好,
当年产大豆、不宜存大豆、陈化大豆(化验室放入滤纸筒(筒底放一层脱脂棉),最后再用脱脂棉
阳台露天储存的样品)。
塞入上部,压住试样
1.2试剂
2.1.3抽提与烘干
无水乙醚:分析纯;乙醇:最低浓度95%分析
将抽提器安装妥当,然后将装有试样的滤纸筒
纯;氢氧化钾标准溶液:0.1mol/L;酚酞指示剂:10置于抽提筒内,同时注入乙隣至虹吸管高度以上,待
乙醚流净后,再加入乙醚至虹吸管高度的三分之
X收稿日期:2010-12-07
形地,大连不に略39ournalElectronicPublishingHouse.Allrightsreserved.htp/www.cnkinet
粮油仓储科技通讯2011(2)
粮油检测与加工
处。用一小块脱脂棉轻轻地塞入冷凝管上口,打开方法联用(下表中简称方法1)基础上对大豆粗脂肪
冷凝管进水管,开始加热抽提。控制加热的温度使酸值的测定与用GB/"T14488.1-2008、GB/T5530
冷凝的乙謎为每分钟120滴~150滴,抽提的乙謎
2005炳法联用的(下表中简称方法2)测定结果进
每小时回流7次以上。抽提时间一般在8h以上,抽行比较分析,结果见表1~表2
提至抽提管内的乙瞇用玻璃片检査(点滴试验)无油
表1测定宜存大豆粗脂肪酸值
迹为止。
方法
抽净脂肪后,用长柄镊子取出滤纸筒,再加热使
4
乙瞇回流2次然后回收乙,取下冷凝管和抽提
方法10,850.991,261,711,911.982.152,472.953.22
方法20.830.951.211.741.882.032.09)2.592.913.3
筒,加热除尽抽提瓶中残余的乙瞇,用脱脂棉蘸回收
绝对差0.02(0.040.050.03(0.03(0.050.06-0.12(0.0)4-0.09
的乙醚擦净抽提瓶外部,然后将抽提瓶在105℃下
表2测定不宜存和陈化大豆粗脂肪酸值
烘90min,再烘20minr烘至恒质(前后两次质量差
样品
在0.2mg以内即视为恒质),抽提瓶增加的质量即方法
为粗脂肪的质量m。
方法13.563.753,964.184.524.955,055,535,655,78
1.4测定粗脂肪酸值一冷溶剂法
方法23.473.644.094.124.44.845.195.345.475.96
将(抽提完粗脂肪回收的)乙継一95%乙醇(2:绝差0.00.1-_0.IB0.040.p0.11-0.40.90.180.18
1)混合溶剂50mL(预先加入2滴酚酞指示剂,用
0.1mol/L氢氧化钾溶液滴定至中性)注入2.1
对炳种方法测定结果进行比较,两种方法粗脂
已称重的抽提瓶中.使粗脂肪试样溶解〃肪畯值测定结果绝对差均<0.2mg/g·检测结果
0.1molL氢氧化钾溶液滴定至溶液变色并保持致,可以将GB/T5512-2008与GB/T5530-2005
溶液15s不褪色,即为终点,记下消耗的氢氧化铆联用来检验大豆粗脂肪酸值。
溶液体积V。
3讨论
2.1.5结果表
在实际工作中采用木法的优势在于:①用此法
粗脂肪酸值按下式计算:
可以在测定粗脂肪含量同时,测定粗脂肪酸值.如我
粗脂肪酸值(KOH)/(mg/g)=56.1"v。C/m
库轮入进口大豆时,即要求测定粗脂肪含量,又要求
式中
测定粗脂肪酸值,用此法很方便。②用抽提完粗脂
一所用氯氧化钾标准溶液的体积单位为防回收的乙謎作浴剂测定粗脂肪酸值.既节省了乙
C一所用氢氧化钾标准溶液的准确浓度,单位迷(分析纯),又省去对抽提完粗脂肪回收乙瞇的精
制处理,可节省费用
为mol/L
参考文献
m一粗脂肪的质量,单位为g;
黄亚河等.储藏粮油品质与检验.豫内字新出发通宇
5.1一氢氧化钾的摩尔质量单位为g/mol
〔1999081号
2两种标准方法比较
2CB/T5512-2008粮油检验粮食中粗脂肪含量测定
在CB/T5512-2008、CBT5530-2005炳
3GB/T5530-2005动植物油脂酸值和酸度测定
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