NYT 2333-2013 粮食、油料检验 脂肪酸值测定.pdf

ICS67.050
X04
中华人民共和国农业彳行业标准
NY/T2333~2013
粮食、油料检验脂肪酸值测定
Determination of fatty acid value in grain and oilseeds
2013-05-20发布
2013-08-01实施
中华人民共和国农业部发布
Y/T2333~2013
前言
本标准按照GB/T1.1-2009给出的规则起草
本标准由农业部种植业管理司提出并归口。
本标准起草单位:中国农业科学院油料作物研究所、农业部油料及制品质量监督检验测试中心。
本标准主要起草人:张文、姜俊、李培武、丁小霞、周海燕。
NY/T2333-2013
粮食、油料检验脂肪酸值测定
范围
本标雅规定了粮食、油料中脂眆酸值的测定方法
本标准适用于粮食、油料中脂肪酸值的测定
2规范性引用文件
下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件,仅注日期的版本适用于本文
件。凡是不注日期的引用文件,其最新版本(包括所有的修改单)适用于本文件。
GB5491粮食、油料检验扦样、分样法
GB/T5497粮食、油料检验水分测定法
GB/T6682分析实验室用水规格和试验方法
3原理
室温下,用95%乙醇溶液提取试样中游离脂肪酸离心分离后,以酚酞作指示剂,用氢氧化钾一乙
醇标溶液滴定。
4试剂
除非另有说明,所用试剂均为分析纯,试验用水应符合GB/T6682中三级水的规格。
4.195%乙醇(CHCH2OH)。
4.2氢氧化钾一乙醇标准滴定溶液:c(KOH)=0.1mol/L,称取8g氢氧化钾,加人少量水(约5mL)
溶解,用95%乙醇(4.1)稀释至1000mlL,密闭放置24h。临用前标定。
4.3氢氧化钾一乙醇痫定液:c(KOH)=0.01mol/L,取氢氧化钾一乙醇标准滴定溶液(4.2)100m
用95%乙醇(4,1)稀释至1000mL,现配现用。
4.41%酚酞一乙醇(95%)溶液:称取5g酚酞溶于500mlL的95%乙醇(4.1)中。
5仪器设备
5.1天平:感量0.1mg
5.2粉碎机
5.3振荡器。
5.4离心机(转数大于2000r/min)
5.5样品筛:40目
5.6具塞磨口锥形瓶:150mL。
5.7离心管:50mL
5.8滴定管:5mL,最小刻度为0.02mlil0ml-,最小刻度为0.05mL:25mL,最小刻度为.1mL
6试样制备
6.1样品缩分:按GB5491四分法进行分样。
6.2样品制备方法:取代表性样品(6.1)约50g,磨碎过40月样筛,置于謄口瓶备用。
NY/T2333-2013
6.3样品水分的测定:按GB/T5497的规定执行
分析步骤
7.1试料分析
称取5.0g试样放入150mI.具磨口锥形瓶中,用移液管加人30mL(V1)95%乙醇(4.1),置于振
荡器上振摇1h。将提取液转移至50mL离心管中,2000r/min离心分离5min。取20mL(V2)上清液
于锥形瓶,加5滴1%酚酞一乙醇(95%)(4.4)溶液,用0.01mol/L氧氧化钾-乙醇滴定液(4.3)滴定至
微红色(保持30s不退色),记下所耗用氯氧化钾一乙醇滴定液(4.3)毫升数(V)
7.2空自试验
取30mL.5%乙醇(4.1),做空白试验,记下所耗用氢氧化钾一乙醇滴定液(4.3)毫升数(V)。
8结果计算
试样的脂肪酸值以M计,单位以中和100g试样中游离脂肪酸所需氢氧化钾毫克数表示,按式(1
计算。
M=(v:ーV)xc×56.1×
100
(⊥
式中
M
试样的脂肪酸值,以氢氧化钾计,单位为毫克每百克(mg/100g);
滴定试样所需氢氧化钾一乙醇溶液体积,单位为毫升(ml);
滴定空白溶液所需氢氧化钾一乙醇溶液怵秋,单位为毫升(mL);
氢氧化钾摩尔质量,单位为克每摩尔(g/mol);
氢氧化钾乙醇溶液的物质的量浓度,单似为摩尔每升(mol/IL)
提取试样所嵜95%乙醇溶液的体积,单位为毫升(mL
用于滴定的港液体积,单位为毫升
100一换算为100g十试样的质量,单位为克(g);
m2试样质量,单位为克(g);
试样水分质量分数,即每百克试料中含水分的质量,单位为克(g
测定结果取其两次测定的算术平均值,算结果保留年小数点后一位
9精密度
重复性
在重复性条件下进行两次测定,当测定结果大于10mg/100g时,获得的两次独立测定结果之间绝
对差值应不超过2mg/100g;当测定结果小于或等于10mg/100g时,获得的两次独立测定结果之间绝
对差值成不大于两次测定值的算术平均值的10%,以大F10%的情況不超过5%为前提。
9.2再现性
在再复性条件下进行两次测定,当测定结果大于10mg/100g时,获得的两次独立测定结果之间绝
对差值应不超过4mg/100g;当测定结果小于或等于10mg/100g时,获得的两次独立测定结果之间绝
对差值应不大于两次测定值的算术平均值的20%,以大于20%的情况不超过5%为前提