GBT 18609-2001 原油酸值的测定电位滴定法.pdf

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中华人民共和国国家标准
GB/T18609--2001
neq ISO 6619: 1988
原油酸值的测定
电位滴定法
Standard test method for acid number of
crude oil by potentiometric titration
2001-12-30发布
2002-08-01实施
中像人
共和巨
国家质量监督檢验检宠点局
发布
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GB/T18609-2001
前
言
本标准非等效采用国际标准SO6619:1988《石油产品和润滑油一一中和值一一电位滴定法》。由
于原油与石油产品的物理性质和化学性质不同,在内容上,对原标准中与原油情况不相适应之处进行了
如下主要改动
原标准适用范围“石油产品和润滑油”,改成本标准的“原油”
原标准中有关测定用溶剂改为甲苯、异丙醇、四氢呋喃和少量水组成的混合溶剂。
3原标中测定石油产品或润滑油的强酸值,本标准不测强酸值
原标准中电极测试使用的非水酸性缓冲溶液改为pH=4.00的缓冲溶液。
本标准由中国石油天然气集团公司提出。
本标准由中国石油规划总院归「口。
本标准起草单位:石油大学(华东
本标准主要起草人:范维玉、刘兴玉、南国枝、陈树坤、杨孟龙。
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中华人民共和国国家标准
原油酸值的测定
电位滴定法
GB/T18609-2001
neq ISO 6619: 1988
Standard test method for acid number of
crude oil by potentiometric titration
范围
本标准规定了采用电位滴定法测定原油酸值的方法。
本标准适用于测定水的质量分数小于1%的原油中离解常数大于10-的酸性组分。酸值的测定范
固大于0.05mg?g'。
2引用标准
下列标准所包含的条文,通过在本标准中引用而构成为本标准的条文。本标准出版时,所示版本均
为有效。所有标准都会被修订,使用本标准的各方应探讨使用下列标准最新版本的可能性。
GB/T260-1977(88)石油产品水分测定法
GB/T25381988原油试验法
GB/T47561998石油液体手工取样法
GB/T6682-1992分析实验室用水规格和试验方法
GB/T8929-1988原油水含量测定法(蒸馏法
3术语
本标准采用下列定义。
酸值 acid number。
每克原油被中和到滴定终点时所需氢氧化钾的质量。单位为mg·g
4方法提要
将试样溶解在由甲苯、异丙醇、四氢呋喃和少量水组成的溶剂中,在使用玻璃电极和甘汞电极的电
位滴定仪上,用氢氧化钾异丙醇标准溶液滴定。以电位计读数对滴定剂体积儆图,取曲线的突跃点为滴
定终点,计算原油的酸值。曲线上无明显突跃点时,终点取非水碱性缓冲溶液在电位计上相应的读数。
5试剂与材料
5.1试剂
5.1.1蒸馏水:三级实验室用水(GB/T682)
5.1.2氯氧化钾:粒状
5.1.3氯化钾:优级纯。
5.1.4氢氧化钡:粉末状。
中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局2001-12-30批准
2002-08-01实施
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GB/T18609-2001
5.1.5异丙醇。
5.1.6四氢呋喃。
5.1.7甲苯
5.1.8间-硝基苯酚:浅黄色,熔点96C~97℃C。
5.1.9部苯二甲酸氢钾:基准试剂。
5.2滴定溶剂
将500mL.甲苯(5.1.7)、250mL四氢呹喃(5.1.6)、5mL水(5.1.1)加到245mL.异丙醇(5.1,5)
中,混合均匀。滴定溶剂应在每天使用前测定空白值。
5.3标准溶液
5.3.10.1mol?L-1氢氧化钾异丙醇标准溶液
称取6g氢氧化钾(5.1.2)加到盛有1L异丙醇的2L烧瓶中,在不断搅拌下缓慢煮沸回流约
10min,使氢氧化钾全部溶解。然后加入2g~3g氢氧化钡(5.1.4),继续煮沸约10min。将溶液静置两
天,滤出上层清液,滤液存放在耐化学腐蚀的瓶中,避免与软木塞、橡胶或可皂化油脂接触。为了避免与
空气中的二氧化碳接触,最好用装有碱石灰或碱石棉的防护管防护。
用电位滴定法对氢氧化钾异丙醇溶液进行标定:称量0.1g~0.15g邻苯二甲酸氢钾(5.1.9,在
105C干燥2h),精确到0.0002g,并溶解在约100mL新煮沸过的水中,在电位滴定仪上用0.1mol?
L氢氧化钾异丙醇溶液进行滴定。应经常对该溶液进行标定,当溶液浓度变化超过0.0005mol?L
时,就应采用新拆定的浓度值。
5.3.20.2molI.'氢氧化钾异丙醇标准溶液
称取12g~13g氢氧化钾,溶在1L异丙醇中,制备、贮存和标定与本标准5.3.1相同,标定时用
0.2g~0.3g邻苯二甲酸氢钾,精确称量到0.0002g,溶解在约100mI新煮沸过的水中。
5.4绶冲溶液
5.4.1缓冲溶液A
称取27.8g士0.1g间-硝基苯酚(5.1.8),并加到盛有100mL异丙醇的1L容量瓶中。取50mL
土1mL的0.2mol?L気氧化钾异丙醇标准溶液(1)是已标定的氢氧化钾异丙醇标准溶液的准确浓
度),在不断摇动下加入容量瓶中,用异丙醇稀释到刻度线并充分摇匀。使用期为一个月。
5.4.2非水碱性缓冲溶液:取10mL缓冲溶液A加入到100mL滴定溶剂中。在1h内使用。
5.4.3pH为4.00的缓冲溶液
称取邻苯二甲酸氢钾10.21g士0.01g,溶于适量蒸馏水中,在容量瓶中稀释至1
5.5筛网:孔径为0.147mm(100目)
6仪器设备
电位滴定裝装置如图1所示。
6.1手动滴定装置
6.1.1电位滴定仪:pHS-3C型数字pHI计或pHS-2型酸度计,或其他同等性能仪器。
6.1.2玻璃电极:231型。
6.1.3甘汞参比电极:直型或232型
6.1.4搅拌器:磁力搅拌器。
6.1.5滴定管:10mL,分度0.05ml;5mL,分度0.02mL。滴定管下端口与考克之间长度应为
100mm~130mm。滴定管上端应装有碱石灰或其他吸收二氧化碳物质的防护管,以保护滴定管内的氢
氧化钾异丙醇标准溶液。
6.1.6滴定烧杯:250mL。
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