SYT 0530-93 油田污水中含油量测定方法 分光光度法.pdf

中华人民共和国石油天然气行业标准
SY/T0530-93
标法分京四
油田污水中含油量測定方法
分光光度法
1994-01-06发布
1994-06-01实施
中国石油天然气总公司发布
中华人民共和国石油天然气行业标准
SY/T0530-93
油田污水中含油量测定方法
分光光度法
主题内容与适用范?
本标准规定了分光光度法测定油田污水中含油量的术语、方法原理、试剂材料、仪器设备、准
备工作、分析步骤、精密度等。
本标准适用于含油量大于1.5mgL的油田采出水、注入水及水处理过程中涉及到的油田污水中含
油量的测定。
2术语、符号
含汕量:指被测水样中能够溶解于持定溶剂中而收集到的所有物质,其中包括溶剂从酸化水样中
ド収并在试验过程中不挥发的所有物质。
基准油:本标准所提到的基准油是指与被测水祥含有相同油质的原油或被测水样中的油被溶剂萃
取旨,在规定温度下,经蒸发、烘干、恒重后所得到的组分。
吸光系数人:浓度一吸光度标准曲线的斜率。
3方法原理
污水中的油贡用溶剂汽油萃取,萃取液颜色的深浅与含油量在一定浓度范围内呈线性关系,将苯
取液在分光光度计上进行比色。测得吸光度(或浓度),通过计算得到污水中的含油量。
4试剂和材料
a.无铅溶剂汽油(以下简称汽油):将市售无色透明的无铅120*汽油装入下口瓶中,加入千燥
剂(CaC12)以备用。若有颜色,可进行重蒸馏后,再装入下口瓶中加入干燥剂y
b.无水硫酸纳:分析纯,在250~30℃烘11,在于燥器中冷却后装瓶备用;
c.1:1盐酸:将一定体积的分析纯盐酸加入到等体积的蒸馏水中。
5仪器和设备
a.分光光度计:波长在380~720nm可光范围,配有光程为5cm的玻璃此色皿
b.电热恒温水浴锅:温度范围37~100℃,恒温灵敏度±1℃y
c.电热套:容量1000mL,最高温度450℃
d.蒸馏冷却装置一套:具100r!L蒸馏瓶
e,500mL锥形分液漏斗·
f.250mL细口瓶
g.短颈漏:直径80~120rmm
h.蒸发Ⅲ:容量80~100mLy
中国石油天然气总公司1994-01~-06批准
1994-06-01实施
sY/T0530--93
i,称量瓶;低型10~125mLy
j。干燥器:常压,上口直径210mm或240mm均可y
k容量瓶50,100,150mL3
具塞雒形瓶:500mL
m.吸量管直管式。1,2,5,10mLy
n.量筒;250,500mL
0.具塞刻度比色管;50mL。
6分析前准各工作
准油的制各
基准油采用被测水样中的汽油萃取液制备。
取适量含油水样(原水)于分液满斗中,加入一定量(视水样中油品含量多少而定,一般以将水
样中油块全部溶解为宜)的汽油;加入适量121盐酸(调pH=2左右)。充分振荡并不断放气,静止
后分层,收集上层汽油萃取液于锥形瓶中,加入适量无水硫酸钠(加到不再结块为止〉,加塞后放置
2h以上脱水。然后用快速定性滤纸过滤上述萃取液,滤液收集于蒸馏瓶中,蒸馏回收大部分汽油,将
剩余少量萃取液转入蒸发皿中,在80±1℃的恒温水浴上将其蒸发近干后,趁热转入称量瓶中,放入
30±1℃烘箱中烘到恒重。即得到基准油。将其装入棕色小广口瓶中封好盖子放入千燥器中,可保存
年左右。
6.2准油と备液
准确称取基准油0.5000g,加入少量汽油溶解后转入500mL容量瓶内,稀释到刻度,摇匀,此溶
液含油浓度为100mg/L。
6.3纹?波长的选操
波长选在410~430nm之间为宜
位校准
分光光度计在使用之前应用上述基准油贮备液进行校准。当仪器给出的数字显示为浓度时,可根
据本标准6.4,1规定的方法进行校准:当仪器给出的数字显示为吸光度时,可根据本标准6.4,2规定的
方法进行校准。
6.4.1数字显示为浓度时的校准方法
6.4.1.1根据被测水样的要求,预先制备空自溶液、较高浓度的标准溶液与较低浓度的标准溶液。
6.4.1.2将分别盛有6.4.1.1中所述三种溶液的比色皿放入比色槽中,将空白溶液推入光路中,调读
数器的数值应为零y将较高浓度的标准溶液推入光路中,用浓度比例钮调读数器数字显示为该标准溶
液的浓度值↓再将较低浓度的标准溶液推入光路中,读数器所显示的数值应是该标准溶液的浓度值。
否则,重复上述调试,直到谓到数字显示器的读数分别与空白溶液、较高浓度及较低浓度的标准溶液
浓度一致时,方可进行水样测定。
6.4.2读数为吸光度时的校准方法
6.4,2,1标准曲线的绘制
取10只50mL具塞刻度比色管,用吸量管分别加入基准油贮备液0.000.50,1.00,1.50,2.00,
2.50,3.003,50,4,00,4,50,5.00mL,用汽油稀释到刻度,此标准系列的浓度分别是0,10,20,
30,40,50,60,70,80,90,100mg/L。在分光光度计上分别测其吸光度然后以浓度(mg/L)为横
坐标,吸光度为纵坐标绘制浓度(mg/L)一吸光度标准曲线。
e,4.2,2吸光系数K值的求得
本桥准推荐两种方法,可根据实际情况选择其
a.曲线量值法:首先按6.4.2.1方法绘制出C一E标准曲线,当曲线通过原点且有7个以上点在曲