mt 251-1991 煤矿水中亚硝酸根离子的测定方法.pdf

中华人民共和国媒炭行业标准
MT25191
煤矿水中亚硝酸根离子的测定方法
1主题内容与适用范
本标准规定了N-(1-基)1,2-乙二胺二盐酸盐比色法测定各种水中的亚硝酸根离子。
本标准适用于煤矿工业用水、生活用水、地表水、地下水中亚硝酸根离子的测定。当取用10~40mL
试验水样,测定亚硝酸根离子的浓度范围是0.01~2.5mg/L。稀释水样可扩大测定范围。
本标准不适用于当试验水样中三价铁离子大于100g、硫代硫酸根离子大于1000g、氯大于2ug、
氯胺大于5ug、聚磷酸钠大于50g时,亚硝酸根离子的测定。
2方法提要
水中亚硝酸根离子在pH值为1.9和磷酸存在下,与4氨基苯磺酰胺试剂反应形成重氮盐,重氮盐
再与N-(1-禁基)-1,2乙二胺二盐酸盐试剂偶联生成红色染料后,进行比色测定。
3试剂
3.1水:无亚硝酸盐水或同等纯度的水。无亚硝酸盐水制备如下:毎升蒸慆水中加入1.0mL硫酸(GB
625)和2:0mL硫酸锰溶液(3.2),再加入1~3mL高锰酸钾溶液(3.3),使水溶液呈粉红色后,重蒸馏。
奔去前50mL馏出液。
3.2硫酸锰溶液:称取3.64g硫酸锰(MnSO?H20)溶于100mL水中
3.3高锰酸钾溶液:称取0.40g髙锰酸钾(GB643)溶于1000m⊥L水中。
3.4盐酸浴液:用化学纯盐酸(GB622)配制成(1+5)溶液。
3.5磷酸溶液:c(HPO1)=1.5mol/L。用移液管吸取25mL酸(GB1282),于盛有150mL水的烧杯
,混匀。冷却至室温后,移至250mL容量瓶中,用水稀释至刻度,摇匀,贮于棕色玻璃瓶中(可至少稳定
6个月)。
3.6显色试剂:称取10.0±0.]g4-氨基苯磺酰胺(NH2 CEH, SO2NH2),加入到盛有25.0+0.2mL磷酸
(GB1282)和120mL水的混合溶液的烧杯中,溶解后,再称取0.500士0.005gN-(1-萘基)-1,2-乙二胺
盐酸盐(C1H,-NH-CH2-CH2-NH12?2HCI),溶解于上述溶液中,移至250mL容量瓶中,用水稀释至刻
度,摇匀,贮于棕色玻璃瓶中(可稳定1个月)。
注:显色试剂有毒!切勿与皮肤接蝕
3.7亚硝酸钠标准贮备溶液(1.0mL含100gNO2):称取已在100~105℃至少千燥2h的亚硝酸钠
(GB633)0.1499土0.00028,溶于250mL水中,移至1000mnL容量瓶中,用水稀释至刻度,摇匀,贮于
棕色玻璃瓶中(可稳定1个月)
3.8亚硝酸钠标准工作溶液(1.0mL含2ugNO2):用移液管吸取10mL亚硝酸鈉标准贮备溶液(3.7)
移入500mL容量瓶中,用水稀释至刻度,摇匀。用时现配。
4仪署
4.1分光光度计:波长精度为士3nm。
中华人民共和国能源部1991-10-04批准
1991-12-01实施
MT251-91
4.2分析天平:感址0.mg
4.る移液管:10,20,25mL,精度为士0.04mL。
4.4度吸管:5mL,分度值0.05mL;10mL,分度值0.1mL。
注:坪有玻璃器皿应用(1+5)盐酸溶液仔细清洗,然后用水洗净
分析步骤
5.1标准曲线的绘制
5.1.1亚硝酸根离子标准系列溶液:分别吸取亚硝酸钠标准工作溶液(3.8)0,1.0,2.5,5.0,10.0mL
50mL.纳氏比色管中,用水稀释至40mL。其对成的亚硝酸根离子质量分別为0,2,5,10,20g(若用
视比色,应适当增加标准系列溶液数目)。
51.2加入1.0mL显色试剂(3.6)后,立即混合,用水稀释至刻度,混匀,在20min后,测定吸光度
5.1.3用2cm比色皿,在分光光度计上,于540nm处,以空白溶液作参比,测定每一标准溶液的吸光
度。以扼硝酸根离子的质量(ug)为横坐标,吸光度为纵坐标绘制标准曲线。
5.2业硝酸根离子的测定
52.1用移液管吸取25mL澄清水样(如水样有悬浮物,应预先用玻璃纤维沫器过滤),移入50mL纳
氏比色管中,用水稀释至10mL。若水样碱度商,应在稀释以前补加璘酸溶液(3.5),以便加入显色试剂
后获得规定的p円值(1.9±0.1)。同时用40mL水进行空白试验。
5.2.2按5.1.2条步骤操作。
5.2.3用2cm比色皿,在分光光度计上,于540nm处,以空白溶液作参比,测定试验水样的吸光度(或
者与标辉系列溶液进行目视比色)。
5.2.4如果水样有颜色干扰吸光度的测定,应另取一份水样,按5.2.1~5.2.3条操作,但用1.0mL磷
酸溶液(3-5)代替显色试剂(3.6),并以水作参比,测定其吸光度
5.2.5根据吸光度(有干扰颜色的试验水样吸光度应减去5.2.4条所得的吸光度),在标准曲线上查
得试验水样中相应的亚硝酸根离子的质量(ug)。
6分析结果的表述
水样中亚硝酸根离子含量按下式计算
式中:NOどーー水样中亚硝酸根离子含量,mg/L
一由标准曲线上查得的试验水样中亚硝酸根离子的质量
「一试验水样的体积
计竚结果取小数点后三位,修约至小数点后二位。
7精密度
同一化验室测定允许差应符合下表的规定
亚咐酸根离子含量,mg/L
绝对允许差,mg/几
相对允许差,%