DLT 954-2005 火力发电厂水汽试验方法 痕量氟离子、乙酸根离子、甲酸根离子、氯离子、亚硝酸根离子、硝酸根离子、磷酸根离子和硫酸根离子的测定―离子色谱法.pdf

ICS27.100
F24
备案号:15357-2005
中人民共和国电力行业标准
DL/T954-2005
火力发电厂水汽试验方法
痕量氟离子、乙酸根离子、甲酸根离子
氯离子、亚硝酸根离子、硝酸根离子
磷酸根离子和硫酸根离子的测定
离子色谱法
Analysis of water and steam in fossil fuel power plant
Determination of fluoride acetate. formate. chloride, nitrite, nitrate.
phosphate and sulfate by ion chromatography
2005-02-14发布
2005-06-01实施
中华人民共和国国家发展和改革委员会发布
DL/T954-2005
目次
前言…
范围…
2规范性引用文件……
3术语和定义…
4原理…
2
5于扰……
BBB4ARBABP4P
6试剂……
h由由由·
7仪器
8取样…
9分析步骤…
10精密度……
11试验报告…
附录A(资料性附录)色谱工作条件…26
附录B(资料性附录)阴离子测试相对标准偏差表……
7
DL/T954--2005
前言
本标准是根据原国家经济贸易委员会《关于下达2002年度电力行业标准制、修订计划项目的通知》
(电力[2002]973号文)的安排制订的。
本标准主要参照美国 ASTMID5542~-1994《标准测试方法:高纯水中痕量阴离子的测定一一离子色
谱法》,结合离子色谱分析技术发展的现状和电厂高纯水测试的特点编写、制订
本标准与 ASTMID5542-1994的区别为
一选择适当的分析柱,一次完成多种阴离子的测试
一一使用大容积样品定量环直接进样方式完成测试
建议使用淋洗液在线发生器
一一在阴离子测试种类中增加了硝酸根离子和亚硝酸根离子。
本标准附录A、附录B是资料性附录。
本标准由中国电力企业联合会提出
本标准由电力行业电厂化学标准化技术委员会归口并解释。
本标准主要负责起草单位:西安热工研究院有限公司。
本标准主要起草人:常旭红、柯于进、陈颖、章粗。
DL/T954~2005
火力发电厂水汽试验方法
痕量氟离子、乙酸根离子、甲酸根离子、氯离子、亚硝酸根离子
硝酸根离子、磷酸根离子和硫酸根离子的測定一一离子色谱法
1·范囝
本标准规定了离子色谱法测定火力发电厂水、汽中痕量阴离子一氯离子(F)、乙酸根离子
(CH3COO)、甲酸根离子(HCOO)、氯离子(Cr)、亚硝酸根离子(NO2)、硝酸根离子(NO
磷酸根离子(PO)和硫酸根离子(SO2)的方法。
使用大容积样品定量环(如1mL)直接进样或浓缩柱预浓缩水样测定水、汽中痕量(ugL)级上述
阴离子。
使用小容积样品定量环(如1pL)或对水样进行稀释的进样方式,可用于水中微量(mgL)级上
述阴离子的测定。
本标准适用于锅炉给水、疑结水、蒸汽和炉水等水样中阴离子的测定。
核电站水、汽中阴离子的测定可参照本标准
2规范性引用文件
下列文件中的条款通过本标准的引用而成为本标准的条款。凡是注日期的引用文件,其随后所有的
修改单(不包括勘误的内容)或修订版均不适用于本标准,然而,鼓励根据本标准达成协议的各方研究
是否可使用这些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件,其最新版本适用于本标准。
GB/T6903锅炉用水和冷却水分析方法通则
GB/T6907锅炉用水和冷却水分析方法水样的采集方法
ASMM D5542标准测试方法高纯水中痕量阴离子的测定一一离子色谱法
3术语和定义
下列术语和定义适用于本标准。
离子色谱法 lon chromatography
通过离子交换分离离子组分,然后用适当的检测器检测,是高效液相色谱法的一个分支
3.2
分离柱 separator column
根据待测离子保留特性,在检测前将被检测离子分离的交换柱
保护柱 guard column
置于分离柱之前,用于保护分离柱免受颗粒物或不可逆保留物等杂质的污染
分析柱 analytical columns
在保护柱后连接一支或多支分离柱组成一系列用以分离待测离子的分析系统。系列中所有柱子对分
析柱的总柱容量均有贡献。
DL/T954-2005
抑制器 suppressor de
ce
安装在分析柱和检测器之间,用来降低淋洗液中离子组分的检测响应,增加被测离子的检测响应,
进而提高信噪比的一种专用装置。
3.6
阴离子捕捉柱 anion trap column
用于捕捉淋洗液和试剂水中的痕量阴离子杂质,阻止其到达分析柱的一种高容量离子交换柱
3.7
浓缩柱 concentrator column
用于浓缩待测离子进而提高灵敏度的一种离子交换柱。
3.8
淋洗液 eluant
离子流动相,样品通过分析柱的载体
4原理
离子色谱流路图如图1所示(图中虚线框为可选部件)。样品阀处于装样位置时,一定体积的样品
溶液(如1mL)被注入样品定量环或浓缩柱,当样品阀切换到进样位置时,淋洗液将样品定量环中的样
品溶液(或将富集于浓缩柱上的被测阴离子洗脱下来)带入分析柱,被测阴离子根据其在分析柱上的保
留特性不同实现分离。淋洗液避过抑制器时,所有阳离子被交换为氢离子,氢氧根型淋洗液转化为水,
碳酸根型淋洗液转化为碳酸,背景电导率降低;与此同时,被测阴离子被转化为相应的酸,电导率升高。
由电导检测器检测响应信号,数据处理系统记录并显示离子色谱图。以保留时间对被测阴离子定性,以
峰髙或峰面积对被测阴离子定量。
淋洗液
样品
洗液泵
样品泵
阴离子捕捉柱
废液
样品阀
浓缩柱
定量环
再生液
保护
分离柱
抑制器
废液
电导检浏器
数据处理系统
废液
图1离子色谱流路囝