固相反射散射分光光度法测定亚硝酸根.pdf

化学工程师
Sum 176 No 5
Chemical Engineer
2010年第5期
文章编号:1002-1124(2010)05-0028-03
分析测试
固相反射散射分光光度法
测定亚硝酸根
孟令晶,李勇,卢兵,盛宏宇,谢菊梅
中国人民武装察部队黄金第三支欧,黑龙江哈尔滨150086)
摘要:本文研究了NO,与对氨基苯磺酸起重氮化反应,再与盐酸萘乙二胺偶合成红色染料,利用阳离
子交换树脂富集后,用固相分光光度法测定NO,与液相比较,灵敏度和精密度提高,分析结果满意
关键词:阳离子交换树脂;富集;固相分光光度法
中图分类号;X131.2
文献标识码:A
Determination of nitrous acid radical by solid-phase diffuse reflect spectrophotometry
MENG Lingjing, LI Yong, 1.U Bing, SHENG Hong-yu, XIE Ju-mei
(1. No.3 Gold Geological Party, Chinese Peoples Armed Police Force, Harbin 150086, China)
Abstract: Diazo reaction was reacted from NO with anilinesulfonic acid, and then red dye was obtained by
coupling with N-(1-naphthyl) ethylenediamine dihydrochloride. The product was determined by solid phase
spectrophotography after cation exchange resin enrichment. The sensitivity and precision were advanced comparing
to liquid phase spectrophotography. The results were satisfied
Key words; cation exchange resin; enrichment; solid phase spectrophotometry
固相分光光度法是一种把分离、富集和测定立公司);自制小型定表面积抽滤器
结合在一起快速、简便、非破坏性的分析方法;它是
前,固相分光度法已经获得了很大发腰以,但多数型阳离子交換树脂:60-gm'NO标准
利用吸附剂从溶液中吸附待测物质,再测吸光值。口
吸收液:称取1.25g对氨基苯磺酸,置于
是利用NO2的重氮偶联反应测NO2,灵敏度较低
200mL烧杯中,将12.5 ML HAC与225mL水的混合
本文研究了以固相代替液相,选用透光性好的吸附
液加入小烧杯中,搅拌使其完全溶解,再加入
剂,适用于固相反射散射分光光度法测定NOっ。它0025g盐酸禁乙二胺,溶解,转人250mL容量瓶,用
的基本原理是NO2与对氨基苯磺酸起重氮化反应,蒸馏水稀释至刻度,此溶液为储存液。分析样品时
再与盐酸萘乙二胺偶合成红色染料,利用阳离子交按4份吸收液与1份水的比例混合,制得吸收液。
换树脂,将有色偶氮染料富集于树脂上,进行测定。1.2实验方法
结果与液相相比,具有灵敏度高,检出限降低,干扰
离子少等特点,在操作上注意改进制样方式,对于
准确移取NO2标准溶液于25mL比色管中,依
次加人储存液4L、HCI(2mol·L-1)1.0mL,用蒸馏水
低浓度的NO2,能得到满意的结果。
稀释于10mL刻度线上,加人0.04g阳离子交换树
1实验部分
脂,摇匀,放置30min,抽滤,在A=560nm处,测定偶
氮染料的反射光强度。
1.1仪器及主要试剂
日立557型双波长双光束分光光度计(日本2结果与讨论
2.1偶氮染料的反射光谱
在日立557型双波长双光束分光光度计上,利
收稿日期:2010-03-17
用双波长,在波长400~-750mm范围内扫描,得出最
作者简介;孟令晶(1974-),女,黑龙江牡丹江人,工程师,主要从事
化学分析测试研究工作。
佳波长560mm。
2010年第5期
孟令晶等:固相反射散射分光光度法测定亚陏酸根
2.6反应时间
0.40
准确移取6.0μg'"mINO2标准溶液0.mL,按
照实验方法改变反应时间进行测定,由实验可得反
0.20
应时间30min反应完全。
05
表5反应时间
Tab.5 Reaction time
400450500550600650700750
波长/mn
反应时间/min5
图1NO2反射光谱图
0.3970.3980.4350.4400.439
Fig 1 NO, reflect spectrum
2.7工作曲线
2.2阳离子交换树脂的自数的影响
按照实验方法准确移取NO2标准溶液作系列,
取60μg"mL'NO2标准溶液0.lmL,在阳离子交利用双波长在日立557型分光光度计上测定反射
换树脂30~-160目范围内进行实验,结果100目反射
光强度比较大,且抽滤比较快,故选阳离子交换树脂光强度,NO2在03-1.8g/OmL的范周内有良好
100目。
的线性,X=Aln"9,chX=(e+e_)×2
表1树脂目数条件
bhx
Tab 1 Colophony patch conditions
1.2
树脂目数
A
0.4400.4840.5020.5310.53
2.3酸度的选择
准确移取6.0ルg“mL'NO2标准溶液0.1mL,按
照实验方法,进行酸度试验,最佳酸度为1 ml HCI
0.6
4
(2. L)
图2标准工作曲线
表2酸度条件
Fig 2 Standard curve
Tab2 Acidity conditions
cn.0350507510125153方法的精密度及检出限
0.4080.4640.4680.4820.4800.468
3.1方法的精密度
2.4储存液用量
准确移取6.0μgmL!NO2标准溶液0lmL,储
准确移取6.0μg"mL'NO2标准溶液0.]lmL,按
存液1~6mL在范围内进行试验,从数据得出储存液照实验方法平行儆11份标准样品,分别测量反射光
最佳用量4mL。
强度,计算RSD%为3.9
表3储存液用量
3.2方法的检出限
Tab 3 Deposited liguid dosage conditions
用平行测定12次试剂空白,以滤纸为参比,3
储存液/mL1
4
5
倍标准偏差算岀的检出限为0.014ug"mL
A
0.3950.4300.4330.4460.4360.440
4共存离子的干扰与掩蔽
2.5树脂的重量
准确移取6.0ug'mLNO2标准溶液0.1mL,在
在本实验方法条件下,测定0.6ルg"mLl'NO
阳离子交换树脂为002-0.06g进行试验,由表4可