mtt 251-2000 煤矿水中亚硝酸根离子的测定方法.pdf

备案号:(18:;-20)1
中华人民共和国煤炭行业标准
MT/T251-2000
煤矿水中亚硝酸根离子的
测定方法
Determination of nitrous radical in coal mine water
2000-12-08发布
2001-05-01实施
MT/T251~2000
前
本标准是对MT251-1991的修订,参阅了国内外有关亚硝酸根离子测定的最新标准和资料,并按
照GB/T1.1-1993《标准化工作导则》的有关规定,对原标准的部分内容及条目作了适当的朴充和调
整
本次修汀的主要内容
1.按GB/T1.1-1993修改了书写格式;
2.删减纯水的制备;
3,调整分析步骤中部分条目的排列序。
本标准自生效之日起代替MT251--1991。
本标准由国家煤炭工业局规刿发展司(国家煤矿安全监察局安全技术装备保障司)提出。
本标准由全国煤炭标准化技术委员会归口。
本标准由重庆煤田地质研究所起草,
本标准主要起草人:吴富贤]、周崇基、许玲。
本标准由国家煤炭工业局规划发展司(国家煤矿安全监察局安全技术装备保障司)负责解释。
中华人民共和国煤炭行业标准
煤矿水中亚硝酸根离子的
MT/"T251-2000
测測定方法
代替MT251-199
Determination of nitrous radical in coal mine water
1范围
本标准规定了用N-(1-茶基)-1,2-乙二胺二盐酸盐比色法测定煤矿水中的亚硝酸根离子。
本标准适用于煤矿水中亚硝酸根离子的测定,在本标准规定条件下,测定亚硝酸根离子的溶液浓度
范岳是0.12~2.5mg/L。
2方法提耍
水中亚硝酸根离子在PH值为1.9和裤酸存在下,与4-氨基苯硫酰胺试剂反应形成重氮盐,重氮盐
再与N-(1-茶基)-1,2-乙二胺二盐酸盐试剂偶联生成红色染料后,进行比色测定
3试剂
3.1水:无亚硝酸盐蒸馏水或同等纯度的水
3.2盐酸溶液:用盐酸(GB/T622)配制成(1+5)溶液。
3.3酸溶液:C(HxPO)=1.5mol/。取25.0mL避酸(GB/T]282)于盛有150mlL水的烧杯中,混
匀。冷却后,移至250mL容量瓶中,用水稀择至刻度,混匀
3-4显色试剂:准确称取10.0mg4-氨基苯磺酰胺(NH2CFHI-SO)2NHa2)加入到盛有25.0mL磷酸
(GE/T1282)和120ml.水混合溶液的烧杯中。溶解后,再准确称取0.500gN-(1-萘基)-1,2-乙二胺二
盐酸盐(C1oF2-NH-CH2CH2ーNHz2HCI),溶解于上述溶液中,移至250mL.容量瓶中,用水稀释
至刻度,混匀,儲于棕色瓶中。此溶液可稳定一个月。
注:显色试剂有毒!应小心使用。
5亚硝酸钠标准储备溶液:NO2含量为100g/mL。准确称取已在100~105C干燥2h的亚硝酸钠
(R/T633)0.1499g,用少量水溶解后,移至100mI.容量瓶中,用水稀释至刻度,混匀,储于棕色玻
璃瓶中,
3.6亚稍酸钠标准溶液:N()2含量为2g/m1.。准确吸取10.0n1.亚硝酸钠标准储备液(3.5)于
50O0ml.容量瓶中用水稀释至刻度,泥匀,用时现配。
4仪器
4.1分光光度计:准确度为+.3nn。
4.2分析天平:感量(.1mg
4.3移液管:10rnl,25m[.,准确度A级。
4.4刻度吸管:5ml!,分度值0.05nL.;10mL.,分度值(0.1ml
国家爍炭工业局2000-12-08批准
2001-05-01实施
MT/"T251-2000
4.5比色管:50mL,准确度A级。
注:所有玻璃器皿应用(1+5)盐酸(3.2)清洗,然后用水神洗净。
5测定步聚
5.1亚硝酸根离子的测定
5.1.1取25.0mI.水样于50mL比色管中,用水稀稃至约40mL。
5.1.2加入1.0mL显色剂(3.4)用水稀释至刻度,摇匀,20min后用2cm比色皿,于波长540nm处
用标准系列0作参比测定其吸光度。也可与标准系列进行目视比色。
注:1.当水样碱度高时,应在稀释前补加酸溶液(3.3),以便加入显色试剂后可获得规定的p值(1.9士0.1),同
时用40mL水作空白试验
如果水样有色千扰测定,则应另取一份水样,挪入1.0mL碘酸代替显色剤,并以水作参比测定其吸光度,
测得的值作为水样空白值。
2工作曲线的绘制
5.2.1分别准确吸取亚硝酸钠标准溶液(3.6)、0、1.0、2.5、5.0、10.0m.于5mL比色管中,用水稀释
到40mL,以下按5.1.2进行。
5.2.2以亚硝酸根离子质量为横坐标,吸光度为纵坐标,绘制工作曲线。
6结果表述
水样中亚硝酸根离子的含量按(1)式计算:
NO:=V
(1)
式中:NO2ー水样中亚硝酸根离子合量,mg/L;
mー由工作曲线上査得的取用水样中亚硝酸根离子的质量,g;
ー一取用水样的体积,mL。
计算结果取小数点后3位,修约至小数点后2位报出
7精密度
重复性限应符合表1规定。
表1
亚硝酸根离子含量,mg/L
绝对,mg/l
相对,
0.