缩二脲测定方法探讨.pdf

第36卷第4期
化工设计通訊
Vol 36 No 4
2010年12月
Chemical Engineering Design Communications
De.2010
缩二脲测定方法探讨
季秀霞顾风妹
(江苏华昌化工股份有限公司,江苏张家港215634)
摘要:缩二豚(B)的分析在国标上采用的是铜复喆分光光度法,但在生产尿素
过程中往往有其他的物质对测定缩二脈有一定的影响,这势必影响尿素的生产质量
经过反复的买验,发现主要的影向因素是尿素的生产原料中的一种氨,必须除去后オ
能得到烓确的结果。
关键词:缩二脲;测定;探讨
中图分类号:TQ41.43文献标识码:A文章编号:100-649(2010)04-002-03
0前言
成品中缩二脲的分析方法
江苏华昌化工股份有限公司是生产合成氨、尿
1.1原理
素、纯碱、氯化铵、复合肥、甲醇等一家综合型的化工
缩二尿在硫酸铜酒石酸钾钠的碱性溶液中生成
企业,其中尿素车间生产的尿素主要用于农业,由于紫红色络合物,在波长为550m处测定其吸光度。
缩二脲是成品尿素的主要副产物,而且对农作物有毒1.2试剤和仪器
害作用,因此生产尿素的过程中就应减少缩二脲的生
15g/mL硫酸铜溶液,50g/mL酒石酸钾钠碱性
成,为了提高尿素成品的质量,尿素车间在生产尿素溶液,分光光度计,水浴,10m容量瓶,3cm比色m
的过程中查找可能生成缩二脲的几个点,并对其进行20mL移液管,2.0gL缩二脲标准溶液。
缩二的分析,以便针对性地采取相应的措施,为此1.3分析步聚
我们对尿素生产过程中的几个重要的控制点进行分1.3.1标准曲线的绘制
析,但由于生产尿素过程中的尿液中含有氨,对缩二
①标准比色溶液的配制
脲的分析有影响,本文主要是成品中缩二脉的分析及
按表1缩二脲的标准溶液注入8个100ml容量
注意点和生产过程中如何除氨以及氨对缩二的影瓶中。
响进行分析。
表1标准比色溶液的配制表
Bj标准溶液体积/mL
0.0
2.5
5.0
10.0
15.0
25.0
Bi对应量/mg
0
5
10
20
30
50
收稿日期:2010-10-19
作者简介:季秀霞(1978.05-),女,江苏准安人,本科,助理工程师。研究方向:纯碱,氯化铵,复混肥,尿素生产过程分析或产品分析。
万方数据
第4期
季秀霞,顾风妹:缩二脲测定方法探讨
每个容量瓶用水稀释至50ml,然后依次加入
②光度测定
20.0ml酒石酸钾钠碱性溶液和20.0ml硫酸铜溶液,
在30min内,在550nm处,用分光光度计测定标
摇匀稀释至刻度,把容量瓶浸入30±5℃的水浴中约准溶液的吸光度。
2min,不时摇动。
Bi对应量/mg
10
20
Bi对应吸光度
0.387
0.417
0.446
0.505
0.564
0.630
0.68
0.749
③标准曲线绘制或用曲线方程表示
位置要一致,动作要轻。
以100mL标准溶液中所含Bi的毫克数为横坐
④测定样品时所用的显色剂(硫酸铜、酒石酸钾
标,相应的吸光度为纵坐标,如图1。
钠、氢氧化钠)的生产厂家及生产批号应与标准曲线
相同,若更换试剂,应做对照试验。
y=000x-0.006
R=0.9997
⑤仪器校验或更换零部件后应重新标定标准曲
燃0.20
线,更换试剂后对照试验结果差的应重新做标准曲线。
罘
0.05
2几种除复方法的比较
10203040
100ml编二含量/mg
加热除氨法
吸取试样30ml于100ml小烧杯中,用可调电炉
小火加热除去氨,直至无氨味,将溶液移入100mL容
1.3.2成品尿素中縮二脲的测定
量瓶中。依次加入20.0ml酒石酸钾钠碱性溶液和
根据尿素中缩二脲的不同含量,按下表确定称样
20.0ml硫酸铜溶液,摇匀稀释至刻度,把容量瓶浸入
量后称样,然后将称好的试样转移至100mL容量瓶
30±5℃的水浴中约20min,不时摇动,同时做空白,
中,(加水量不得大于50mL),依次加入20.0ml酒石
测定其吸光度。
酸钾钠碱性溶液和20.0ml硫酸铜溶液,摇匀稀释全2.2水浴加热除氨法
刻度,把容量瓶浸入30±5℃的水浴中约20min,不时
吸取试样30ml于100ml小烧杯中,于75℃的水
摇动。
浴上蒸发至约5mL,取下冷却,将烧杯内物质洗入
表1尿素中缩二脲的测定
100mL容量瓶中,依次加入20.0ml酒石酸钾钠碱性
B(X)/%X≤0.30.3sX≤0.40.41,0溶液和20.0m!硫酸锏溶液,摇匀稀释至刻度,把容量
称取试样量/810
瓶浸入30±5℃的水浴中约20min,不时摇动,同时做
空白试验:除不加样品外,其他步骤相同。
空白,测定其吸光度。
用3cm比色皿,以空白溶液为参比,在55nm2.3甲醇蒸发除氨法
处,用分光光度计测定其吸光度,根据曲线方程计算
吸取试液30ml于500ml烧杯中,加人50ml甲
缩二脲的含量。
醇,在通风橱中于75℃的水浴上蒸发至约5ml,加人
1.3.3成品分析中的注意点
50ml甲醇,再蒸发至近干,取下冷却,将烧杯内物质
①样品溶解后应调节样品溶液的pH值为7,可洗人100m1容量瓶中。依次加入20.0mI酒石酸钾钠
用精密pH试纸蘸少许试样测试。
碱性溶液和20.0m硫酸铜溶液,摇匀稀释至刻度,把
②比色前,试样要播匀,比色皿应用样液润洗3容量瓶浸入305℃的水浴中约20min,不时摇动,同
次以上,样液倒入比色皿的高度为2/3~3/4为宜,否时做空白,测定其吸光度。
则测定的结果不准确。
2.4空白溶液中加相当的氨标准液扣除氨干扰
③比色皿放入比色槽时,位置要正,比色皿放置(1)在锥形瓶中加入约30m1蒸馏水,准确吸取稀释
万方数据