SNT 0736.8-1999 进出口化肥检验方法 缩二脲含量的测定.pdf

SN/T0736.8-1999
前
言
本标准是对原专业标准ZBG20007-1987《进口化肥检验方法缩二脲的测定方法》的修订。
本标准与原标准比较,无技术路线改变,仅对正文内容的部分重复章节进行合并,取消了部分注释,
增加了精密度试验,完善了标准结构,扩大了标准的适用范围
本标准自买施之日起,代替ZBG20007-1987。
本标准的附录A为标准的附录;附录B为提示的附录
本标准由中华人民共和国国家出入境检验检疫局提出并归口。
本标准起草单位:中华人民共和国连云港出入境检验检疫局
本标准主要起草人:王立英、王通胜、苏立勋、笪靖祥
中华人民共和国出人境检验检疫行业标准
进出口化肥检验方法
SN/T'0736.8-1999
缩二脲含量的测定
代替ZBG2007-1987
Chemical analysis of fertilizers for import and export
D
Ition of biuret content
1范围
本标准规定了进出口化肥中缩二脲含量的测定方法。
本标准适用于尿素中缩二脲含量的测定。
2引用标准
下列标准所包含的条文,通过在本标准中引用而构成为本标准的条文。本标准出版时,所示版本均
为有效。所有标准都会被修订,使用本标准的各方应探讨使用下列标准最新版本的可能性。
SN/T0736.1-1997进出口化肥检验方法取样和制样
3试剂与溶液
分析方法中,除特殊规定外,只应使用分析纯试剂和蒸馏水或同等纯度的水。
3.1硫酸铜溶液(1.5%):称取15g硫酸铜(CuSO)?5H2O)溶解于水中,过滤,用水稀释至1L。
3.2酒石酸钾钠溶液(5%):称取40g氢氧化钠溶解于500mL.水中,冷却,加入50g酒石酸钾钠
(NaKC:H4O?4H2O)溶解后,用水稀释至1L,混匀,静置过夜,使用时过滤。
3缩二服的提纯:溶解15g缩二脲(化学纯)于500mL95%乙醇中,加热溶解,趁热过滤,滤液浓缩
至约250mL,冷却至5℃,使结晶析出,过滤,在105℃烘干备用。
3.4缩二脲标准溶液A(1mg/mL):称取0.5000g预先在105℃千燥至恒重的缩二脲(3.3)溶解于不
含二氧化碳的水中,移至500mL容量瓶中,用水稀释至标线,混匀。此溶液1mL含1mg缩二脲
3.5缩二脲标准溶液B(0.4mg/mL):准确称取0.4000g预先在105C干燥至恒重的缩二脲(3.3)溶
解于不含二氧化碳的水中,移至1L容量瓶中,用水稀释至标线,混匀。此溶液1mL含0.4mg缩二脲。
3-6缓冲溶液(pH=13.4):溶解24.6g氢氧化钾和30g氯化钾于水中,稀释至1L。
3.7淀粉溶液(0.5%):用10mL水将0.5g可溶淀粉制成稀浆糊状,慢慢倾入含有0.5g草酸的
50mL水,煮沸直至溶液澄清,冷却后,稀释至100mL。
3.8乙醇(95%)。
3.9盐酸溶液:1mol/L。
4仪器
4.1分光光度计及实验室常规仪器设备。
4.2原子吸收分光光度计:附有空气-乙炔燃烧器,及铜空心阴极灯。
中华人民共和国国家出人境检验检疫局1999-12-30批准
2000-05-01实施
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SN/T0736.8--1999
4.2.1所用原子吸收分光光度计应达到下列指标
最低灵敏度:等差浓度标准溶液的最高浓度标准的吸光读数不低于0.2。
工作曲线线性:等差浓度标准溶液中两个最高浓度标准溶液的吸光读数的差值,不小于最低浓度标
准溶液与零浓度溶液吸光读数差值的0.8倍。
最小稳定性:最高浓度标准溶液与零浓度溶液多次测量所得到的吸光读数,相对于最高浓度标准溶
液吸光读数平均值的变异系数,应分別不大于1.5%和0.6%,见附录A
4.2.2原子吸收分光光度计的工作条件见附录B。
5取样及试样的制备
按SN/T0736.1执行
6分折步骤
6.1铜复盐分光光度法
6.1.1方法提要
缩二脲在硫酸铜、酒石酸钾钠的碱性溶液中生成紫红色络合物,在波长550nm处测其吸光度
6.1.2分析步骤
6.1.2.1试液的制备
称取试样10g(精确至0.001g)于250mL.烧杯中,加约100mL水搅拌使之溶解(注:如试样浑浊,
加入1g氢氧化铝),移入250mL容量瓶中,用水稀释至标线,混匀,用慢速纸干过,滤液备用
6.1.2.2测定吸光度
崔确吸取上述滤液25mL于100mL容量瓶中,用水稀释至约50mL,准确加入20mL酒石酸钾钠
溶液和20mL碗酸铜溶液,用水稀释至标线,混匀,在(30士5)℃的水浴中放置15min,冷却至室温,在
30min内,以空白溶液作对照,用2~4cm的比色皿,于波长550nm测定吸光度。
6.1.2.3工作曲线的绘制
准确吸取0,4.0,8.0,12.0,16.0,20.0mL缔二脲标准溶液A,分别放入一组100mL容量瓶中,用
不含二氧化碳的水,调整体积至约50mL,以下操作按6.1.2.2进行,并以缩二脲浓度为横坐标,吸光度
为纵坐标,绘制工作曲线
6.1.3分析结果的表述
缩二脲的百分含量按式(1)计算:
mn1×10
×100
式中:mーー在标准曲线上査得试液中所含缩二脲的质量,mg
m一显色时试液的质量,g
计算结果表示到小数点后二位。
6.2原子吸收分光光度法
6.2.1方法提要
缩二脲和铜在乙醇和碱性溶液中,形成稳定的络合物,碱性溶液可将过量的铜生成氢氧化铜沉淀
加定粉溶液防止Cu(OH)2的表面吸附,过澽除去后,滤液经酸化,与缩二脲铜标准系列溶液同时用原子
吸收分光光度计,于波长324.8nm处,以空气-乙炔火焰测定铜的吸光度
6.2.2分析步骤
6.2.2.1试液的制备
称取试样0.5g(精确至0.0002g)于100mL容量瓶中,加水30mL溶解。
6.2.2.2缩二脲铜的形成
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