HBZ 5086.6-2000 制表化电镀铜溶液分析方法 电位滴定法测定酒石酸钾钠的含量.pdf

中华人民共和国航空工业标准
HB/Z5086.1~5086.9-2000
氰化电镀铜溶液分析方法
2000~09-20发布
2001-01-01实施
国防科学技术工业委员会批准
HB/Z5086.1~5086.9-2000
前
本标准参照法国宇航公司MP62.31.16和美国波音公司D6-34766,结合航空工业表面
处理溶液的实际情况編制而成,采用了先进的电位滴定测试方法,补充了金属杂质的分析方
法,并对原航标中测量范围等做了必要修改。
本标准由中国航空工业总公司航空材料热工艺标准化技术归口单位提出并归口。
本标准主要起草单位:122厂、172厂、182厂。
本标准主要起草人:张宪廷、张文政、张立民、孙宝翔、张振龙、刘颖
本标准从生效之日起同时代替HB/Z5086-78
本标准首次发布于1978年。
中华人民共和国航空工业标准
氰化电镀铜溶液分析方法
电位滴定法测定酒石酸
HB/Z5086.6-2000
钾钠的含量
代替HB/Z5086-78(五)
范围
本标准规定了釆用电位滴定法测定氰化电镀铜溶液中酒石酸钾钠( KNACH O。4H1O)含
量的方法原理、试剂、仪器、分析步骤及分析结果的计算。
本标准适用于氯化电镀铜溶液中酒石酸钾钠含量的测定。
测定范围:25~65gL。
2引用标准
下列标准所包含的条文,通过在本标准中引用而构成为本标准的条文。在标准出版时,所
示版本均为有效。所有标准都会被修订,使用本标准的各方应探讨使用下列标准最新版本的
可能性。
HB/Z5083-78电镀溶液分析常用试剂
方法原理
在酸性溶液中,用过量的高锰酸钾标准溶液将酒石酸根定量地氧化成二氧化碳、一氧化
碳,剩余的高锰酸根与碘化钾作用,生成二价锰和游离碘。以铂电极为指示电极,饱和甘汞电
极或钨电极为参比电极,用硫代硫酸钠标准滴定溶液对碘进行电位滴定。其中存在大量的也
能被高锰酸钾氧化的氰化物、亚铁化物和氯化物等,在近中性溶液中,用过量的硝酸银使其
沉淀分离而消除干抗。
4试剂
硝基苯:化学纯
4.2硫酸锰:固体。
4.3碘化钾:固体。
4.4硫酸:1+4。
4.5硝酸银溶液:100g/L。
4.6高锰酸钾标茬溶液:c(1/5KMnO)=0.1mlL,配制和标定按HB/Z5083进行。
国防科学技术工业委员会2000-09-20发布
2001-01~01实施
HB/Z5086.6-2000
4.7硫代硫酸钠标准滴定溶液:c(Na2SO)=0.1mol/L,配制和标定按FHB/Z5083进行。
4.8酚酞指示剂:10g/A,配制按H3/Z5083进行。
仪器
5.1铂电极
5.2饱和甘汞电极或钨电极。
3自动电位滴定仪或酸度计:应具有10mV或0.1pH单位的精确度。
5.4磁力拌器。
6分析步骤
6.1取5.00mL试验溶液于250mL容量瓶中,加水150mL、酚酞指示剂(4.8)3~4滴、硝基
苯(4.1)5.00mL,于通风橱内在不断摇动下,滴加硫酸(4.4)至溶液红色消失而透明,滴加硝酸
银溶液(4.5)至沉淀完全且下沉到底部,往上层清液中继续滴加硝酸银溶液(4.5)至不出现混
浊为止。加水至刻度后再加水5.00mL,摇匀并使沉淀完全沉入硝基苯层内。
6.2取50.0mL水相溶液(6.1)于250mL锥形瓶中,加水50mL、硫酸(4.4)5m[ム硫酸锰
(4.2)5g,加热至70~75℃,趁热在不断摇动下,加人高锰酸钾标准溶液(4.6)20.0mL,静止
10in,流水冷却至室温。加碘化钾(4.3)2g,完全溶解后摇匀。在中速搅拌下,浸泡电极
3min。用硫代硫酸钠标准滴定溶液(4.7)进行电位滴定,根据滴定曲线的突跃确定滴定终点。
7分析结果的计算
按(1)式计算酒石酸钾钠的含量
KNaC.HO.4oCg1)sc(I5KMO)メV1-c(NaSO)xv』×0.04104x100
4静4毒·DDDD?知
式中:c(1/5KMnO2)一高锰酸钾标准溶液的浓度,mol/L;
c(Na2S2O2)一硫代硫酸钠标蓕滴定溶液的浓度,mol/;
V1ー加人高锰酸钾标准溶液的体积,mL;
V2-滴定终点时耗用硫代硫酸钠标准滴定溶液的体积,mL
Vo-一滴定时试验溶液的体积,mL;
0.04704-一与1.0mに硫代巯酸钠标准滴定溶液[c(Na2S2O)=1.00molL]相当的
以克表示的酒石酸钾钠的质量。