yy0207-1995 药用辅料 L-酒石酸.pdf

中华人民共和国医药行业标准
药用辅料
Y0207-95
L-酒.石酸
1主内容与适用范
本标准规定了药用辅料L-酒石酸的技术要求、试验方法、检验规则、包装、标志、贮存和运输的要
求
本标准适用于制药用辅料-酒石酸,在制药工业中常用作pH调节剂和抗氧化增效剂等。
2引用准
中华人民共和国药典一九九○年版二部
3化学名、分子式、分子量
化学名称:(2R,3R)-2,3-二羟基-1,4-丁二酸
(2R,3R)-2, 3-dihydroxy butanedioic acid
分子式:C,HO
结构式
COOH
HO-C-H
COOL
分子量:150.09(按1987年国际原子量)
4技木求
4.1性状
本品为无色结晶或白色、类白色结晶性粉末,溶于水、乙醇、乙醚、不溶于三氯甲烷。
4-2项目和指标
项
目
指
标
溶液的澄清度与颜色
澄清,不深于色1号
會,%
99-5
比旋度[q]6
11,5°~+13.5°
千燥失重,%
0.5
重金属(以Pb计),%
0.001
国家医药管理局1995-03-11批准
1995-08-01实施
YY0207-95
续表
项
指
标
钙,%
0.02
氯化物,%
0.01
草酸盐,%
0.035
硫酸盐,%
0.015
炽灼残渣,%
≤
0.1
5试验方法
除特别注明外,试验中所用试剂为分析纯试剂,水为蒸馏水或相应纯度的水,溶液为水溶液,仪器设
备为一般实验室仪器设备。
本标准所需溶液、试液、指示液,除特别注明外,均按《中华人民共和国药典》一九九○年版二部附录
的规定制备。
5.1鉴别
5.1.1试剂和溶液
5.1.1.1硫酸(GB625)。
5.1.1.2硫酸亚铁溶液:1%(m/V)。
5.1.1.3过氧化氢:30%。
1.1.4氢氧化钠溶液:8.0%。
5.1.2鉴别方法
5.1-2.1本品10.0%(m/V)的水溶液为强酸性
5.1.2.2取本品少许,加浓硫酸几滴,即发生碳化,放出一氧化碳和二氧化碳,用火点燃能缓缓燃烧,并
发出焦墉样气味(不同于柠檬酸)
5-1.2.3取本品10~20mg,溶于5mL水中,加1%(m/)硫酸亚铁溶液和过氧化氢溶液各0.05mL
产生瞬变的黄色,滴加氢氧化钠溶液,生成深蓝色
5.2溶液的澄清度与颜色
本品10.0%(m/V)的溶液是渣清的,依法测定(《中华人民共和国药典》一九九○年版二部附录57
页),其颜色不深于黄色1号
5.3含量测定
5.3.1试剂和溶液
5.3.1.1氢氧化钠标准滴定溶液:1mol/L
5.3.1-2酚酞指示液:1%(m/v)
5.3.2测定方法
取本品1.5g(准确至0.0002g),置于75mL水中溶解,以氢氧化钠标准滴定溶液滴定,如2滴酚
酞指示剂,滴定至溶液呈粉红色
分析结果的表述
样品的含量X(以质量百分数表示)按式(1)计算:
x,=Y?c×0.07504×100
1
式中:V一样品消耗氢氧化钠标准滴定溶液的体积,mL
氢氧化钠标准滴定溶液的浓度,mol/L;
样品的质量,g
YY0207-95
0.07504一消耗1mL1.0qmol/L的氢氧化钠标准滴定溶液相当的酒石酸的质量,g
5.3.4允许差
本方法两平行测定结果的绝对差不大于0.3%。
5.4比旋度
取本品干燥后,精密称定,加水溶解并定量稀释成为每1mL中含0.2g的溶液,依法测定(《中华人
民共和国药典》一九九○年版二部附录17页),比旋度为+115°~+13.5°。
于燥失重的测定
5.5.1测定方法
称取约1g样品(准确至0.0002g),置于已在105℃的烘箱中干燥至恒重的称量瓶中,打开称量瓶
盖,置于105℃的烘箱中,干燥至恒重。
5.5.2计算结果的表述
干燥失重X2(以质量百分数表示)按式〈2)计算:
100
(2)
式中:m2~样品的质量,g
干燥前样品和称量瓶的总质量,g
m4一干燥后样品和称量瓶的总质量,g。
5.6重金属的测定
5.6.1试剂和溶液
5.6.1.1乙酸盐绶冲溶液(plH3.5)。
5.6.1-2硫代乙就胺试液。
5.6.1:3标准铅溶液(0.001%Pb)。
5.6.1.4硫酸(GB625)。
5.6.1.5硝酸(GB626)。
5.6.1.6盐酸(GB622)。
5.-6.2测定方法
取本品1.0g,按《中华人民共和国药典》一九九○年版二部附录51页重金属检査法第二法测定
用1mL.标准铅溶液制备对照液
5.7钙的测定
5.7.1试剂和溶液
5.7.1.1乙酸钠溶液:5.0%(m/WV)。
5.7.1.2草酸铵溶液:4,0%(m/V)。
71.3乙酸溶液:12%、36%(V/V)。
5.7.2标准溶液的配制
5.72.1“钙标准溶液(0.001%Ca)
取干燥碳酸钙2-50g,加乙酸(38%)12mL溶解,并用水稀释至1000mL(溶液A)。取溶液A
10mL,稀释至1000mL
5.7.2.2乙醇制钙标准溶液(0.01%Ca)
取钙标准溶液项下溶液A100mL,用乙醇(95%)稀释至1000mL。
5.7.3测定方法
在10.0%(m/V)的样品溶液5mL中,加乙酸钠溶液10mL,得溶液B,取乙醇制钙标准溶液
0.2mL,加草酸铵溶液1mL,1min后,加入乙酸溶液(12%)1mL和溶液B15mL,振摇,15min后,其
产生的乳白色不得超过对照液。即在钙标准溶液10mL,と酸(12%)1mL和水5mL的混合液中,加入
13