mtt 482-1995 煤矿酸性水中硫酸根离子的测定方法.pdf

中华人民共和国煤炭行业标准
MT/T482-199
煤矿酸性水中硫酸棂离子的测定方法
1主题内容与适用范围
本标准规定了硫酸钡重量法测定煤矿酸性水中硫酸根离子。
本标准适用于煤矿酸性水及污水中硫酸根离子的测定。当取用100mL水样时,测定硫酸根离子的
浓度范围为1~1000mg/1,稀释水样可扩大测定范围
2方法提要
在弱酸性溶液中,硫酸根离子与钡离子反应生成硫酸钡沉淀,根据硫酸钡沆淀的质量计算水样中硫
酸根离子的含量。
3试剂
3.1水:无硫酸根离子蒸留水或同等纯度的水。
3.2盐酸溶液:用盐酸(GB/T622)配制成(1+1)溶液
3.3氨水溶液:用氨水(GB/T631)配制成(1+1)溶液。
3.4甲基橙指示剂:称取0.2g甲基橙用水溶解后稀释至100mI-。
3.5硝酸银溶液:称取]g硝酸银(GB/T670)溶于100mL水中,加入数滴硝酸(GB/T626),贮于深
色瓶中。
3.6氯化铤溶液:称取10g氯化钡(GB/T652)用水溶解后稀释至100ml
3.7过氧化氢(GB/T684):30%
4仪器
4.1分析天平:感量0.1mg
4.2蚂弗炉:带控温裝置
5测定步骤
5.1准确量取100ml.水样于400mL烧杯中,加入2mL过氧化氢(3.7),置电热板上加热煮沸约
min后,趁沸加入氨水溶液(3.3)至氯氧化铁沉淀完全(边加边搅),再多加2mL,将溶液煮沸,用快速
定性滤纸过滋,用热水洗涤沉淀6~8次,向滤液中滴加2~3滴甲基橙指示剂(3,4),然后用盐酸(3.2
调节溶液窀徴睃性再多加2mL。用水调整溶液至约200mL,将溶液煮沸,在不断搅拌下滴加10mi.氯
化钡溶液(3.6),保持近沸状态约2h。溶液冷却或放置过夜后用慢速定量滤纸过滤,用热水洗涤沉淀奀
无氯离子(用硝酸银溶液(3.5)检査)。将沉淀连同滤纸移入已经灼烧并恒量的瓷坩埚中,先在低温下灰
化滤纸,然斤在温度为800~850℃C的马弗炉中灼烧约40min,取出坩埚在空气中稍加冷却后,再放入干
燥器中冷却至宝温,称量。
5.2用水代替水样按5.1条操作进行空白试验。
中华人民共和国煤炭工业部1995-11-06批准
1996-03-01实施
645
MT/T482-1995
6测定结果的表述
水样中硫酸根离子含量按下式计算
S0-
0.4116(m1-m2)
X1000
式中:SO……水样中硫酸根离子的含量,mg/IL
n1ー一试验水样测得的硫酸钡质量,mg
空白试验的硫酸钡质量
Ⅴ……试验水样的体积,nL;
0.4116硫酸钡转换为硫酸根离子的系数。
7精密度
同化验室测定允许差应符合下表规定:
可溶性聞体,mg/1
绝对允许差,mg/L
相对允许差,
10
附加说明
本标准由全国煤炭标准化技术委员会提出
本标准由全国煤炭标准化技术委员会矿井水质分会归口
本标准由四川煤田地质研究所负责起草。
本标准主要起草人吳富贤、周崇基、许玲。
本标准委托四川煤田地质研究所负责解释。
煤矿酸性水中硫酸根离子的测定方法
(MT/T482-1995)编制说明
(四川煤田地质研究所)
1关于测定方法的选择
硫酸根离子是矿井酸性水中的主要成分,特别是高硫煤矿区的矿井水中,硫酸根离子的含量往往很
水质分析中测定硫酸根离子,在国内外有关标准及资料文献中,大多采用碗酸钡沉淀重量法。此外,
在有的资料中也介绍过其他一些方法,如EDTA间接络合滴定法;铬酸钡分光光度法;联举胺容量法及
硫酸钡比浊法等等。由于矿井酸性水中硫酸根离子含量高,所含成分比较复杂,因此这些方法均不宜采
用
硫酸钡重量法测定硫酸根离子的浓度范围较宽,测定结果准确可靠,用以测定矿井酸性水中的硫酸
根离子是适宜的
2有关条件试验
矿井酸性水的成分比较复杂,含有较多的可溶性物质。矿井酸性水中一般都含有大量的二价、三价
铁离子等。硫酸钡重量法测定水中碗酸根离子,一般是分取一定量的澄清水样,用盐酸调节pH值至微
酸性,将溶液煮沸后即用氯化钡溶液进行沉淀。但对于矿井酸性水来说,由于铁离子等含量高,如果不能
分离可能给测定带来影响。为了考察消除或减小这种影响的可能性,用空白溶液进行了试验,即在空白
溶液中加入一定量的铁离子(大体上与一般矿井酸性水中的铁离子含量相当),再分別加FDTA或柠幪
酸来络合掩蔽。试验表明,即使经这样处理,所测得的空白值仍较高,而且空白值不稳定。
此外,用人.工配制含有较多二价、三价铁离子的酸性水,进行了不分离铁离子直接测定硫酸根离子
的试验。从试验结果来看,所得硫酸钡沉淀经灼烧后一般呈黄红色,这亵明对于矿井酸性水来说,不进行
分离直接湖定硫酸根离子,对测定结果是有影响的。
3回收试验
用一般水样加人ー定量的二价、三价铁离子等,并准确加人不同量的碗酸根离子,将铁离子等以氢
氧化沉淀的形式分离后,再测定硫酸根离子进行回收试验。从试验结果来看,将铁离子等分离后再行测
定,回收结果是好的,回收率在97%以上,大多接近100%。试验水样硫酸根离子的浓度范围为100~
2500mg/L。
4关于测定的精密度
结合矿并酸性水的组成成分,用一般水样加入不同量的各类离子,配制成试验水样,对30件试验水
样进行了硫酸根离子的重复测定,以考察测定的精密度。根据重复测定结果进行统计计算,其标准偏差
为1.01mg/L,结合日常分析的情况,建议将矿井酸性水中硫酸根离子测定的重复性定为:当SO≤
100mg/l.时,重复测定的绝对允许差不超过3mg/L-:S0月->100mg/I.时,重复测定的相对允许差不超
过3%。
690