离子色谱法测定甘氨酸.pdf

化学工程师
Sum 196 No. 01
emic
engineer
2012年第01期
文章编号:1002-1124(2012)01-0023-03
析测试
离子色谱法测定甘酸
李文艳,胡欣,何咏梅,罗延谷
(重庆紫光化工股份有限公司技术中心,量庆401120)
摘要:本文建立了采用离子色谱快速测定酸化液中甘氨酸的含量的分析方法。选用 metrosep C4-250
阳离子色谱柱,保护柱为 metrosep C4 Guard/4.0;淋洗液为3.0 mmol.L-i HNO1+1.0 mmol L吡啶二羧酸超纯水
溶液,流速0.90 mil. min';检测器:非抑制电导检测器。结果表明,该方法的相关性良好,相关系数为0.9998;样
品的加标回收率范围为98.86%~10083%;样品的测定的RSD平均值为0.80%;检出限为0.2mgL';定量限为
0.6mg“L-。该方法线性范围广,精密度及准确度好,操作简便,用于实际样品测定结果准确。
关键词:甘氨酸;离子色谱;非抑制电导检测器
中图分类号:0657.7
文献标识码:A
Determination of glycine by ion chromatography
L Wen-yan, HU Xin, HE Yong-mei, LUO Yan-gu
Technology Center, Chongqing Unis Chemical Co, Ltd, Chongqing, 401120, China
Abstract:: In this paper, a rapid analysis method of glyeine in the acidizing fluid was set up by ion chro-
matography. In the method, metrosep C4-250 was selected as the separation column with guard column of met
rose C4 Guard/4.O. The solution of 3.Ommol nitric acid and 1.Ommmol. l pyridinedicarboxylic acid was used
as eluent with a flow rate 0.90ml"min .non-suppressed conductivity detetor was applied. The results showed
that the method had good relativity. The correlation coefficient was 0.9998. The average of relative standard devia-
tions in sample was 0.80%. The recovery was in the range of 98.86(100.83%. The limit of detection was 0.2mg
L .The limit of quantification was 0. 6mg L-. The method had the advantages of wide linear range, good precision
and accuracy, and gave satisfactory results for real sample analysis
Key words: glycine; ion chromatography; non-suppressed conductivity detector
甘氨酸(NH2CH2COOH)又名氨基乙酸,是一种
甘氨酸的合成工艺比较多,主要有氯乙酸氨解
结构最简单的氨基酸。外观为为白色的结晶或结晶法、施特雷克法和海因法3种。国内多采用氯乙酸
性粉末,无溴,无毒,有特殊的甜味,相对密度氨解法技术,国外已将该技术淘汰,而采用改进的
1.1607,熔点232~262℃,易溶于水,微溶于吡啶,难施特雷克法和海因法技术路线。近年来,直接海因
溶于乙醇、乙醚和丙酮。它是一种重要的精细化工工艺已成为国外最受关注的技术路线。该方法以羟
合成中间体,广泛应用于食品、医药、农药、食品、饲基乙腈为原料,经氨水氨化,碱解,酸化制得甘氨
料、生物化学、生化试剂、日用品等领域。
酸。该工艺在合成过程中,会有亚氨基二乙酸和氨
甘氨酸的分析方法很多,有液相色谱法121、氨三乙酸副产物生成。为选择最佳工艺条件,控制副
基酸分析仪法、光度法、甲醛滴定法和凯氏定反应发生,需要准确测定酸化液中甘氨酸的含量,
氮法?。液相色谱法主要是采用柱前衍生色谱法,该由于酸化液成分复杂,很多测定甘氨酸的方法并不
方法的衍生试剂昂贵,操作复杂,衍生时间长,对于适用。本文采用离子色谱,用阳离子色谱柱分离,非
测定一种氨基酸不适用。凯氏定氮法准确度高,但抑制电导检测,实现了对酸化液中的甘氨酸的准确
试剂消耗量大,测定周期长。最重要的是,样品中不测定,该方法具有操作简便、快捷、准确、重现性好
能含有其它含氮化物,否则一并被测定,导致结果的特点。可用于甘氨酸生产中快速分析。
不准确。
1实验部分
收稿日期:2011-12-20
1.1测定原理
作者简介:李文艳(1982-),女,河北沧州人,硕士研究生,主要从事农
氨基酸在水溶液中有3种存在的形式,即阴离
药、医药中间体分析研究工作。