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化王
13年第5期
离子色谱法测定海水中的氯离子和亚硝酸根离子
刘俊英(广东省地质局第五地质大队广东肇庆5260)40
摘要:离子色谱法具有选择性好、灵敏度高、迅遮简单的优点,本论文主要探讨采用离子色谱法测量海水里面亚硝
酸根离子以及氯离子的浓度,对海水水质展开分析
关键词:离子色谱法,海水,氯离子,亚硝酸根离子
前言
2.2、实验注意事项
离子色谱法是20世纪70年代发展起来的一项高效液相色
因为海水里面的C1-含量比较大,通过离子色谱法测量常见
谱技术,可以实现不同离子的同时分离测试,并且还可以将一部的阴离子儿其是和Cl-保留时间非常接近的NO2-的时候,Cl-的
分非离子性化学物质转化为离子性化学物质之后再进行测量。色谱峰就很有可能遮挡NO2-的色谱峰。这样一来,NO2-的含量
离子交换色谱中其核心作用的是离子交换,在阴离子交换色谱测试就不会精确,甚至没有办法测量,因此必须进行清除待测样
里面,一般用含季铵离子交换功能基团的阴离子交换树脂。
品里而的氯化物的工作。选収容量比较大的 MIETROSEP CARB1
旦离子交换位置上的可以离解离子与溶质离子发生置换之斤,(150×4.0m)阴离子交换色谱柱,通过对流动柑条件进行选择,使
浴质离子会倾向于被功能基阳的电荷所保留。不一样的样品离用NaOH(5mmol/)为流动相。在此测量条件下,各种物质的分辨
子由于和固定相的作用力不一样而在色谱柱里面的保留时间不状况比较好,能够使NO2-与Cl-获得非常好的分离效果。我们对
相同,所以不一样的离子在经过色谱柱之后能够分离
NaOH溶液依次作了1 mmol/L,4 mmol/L,8mmol/L,12 mmol/L这
、实验部分
四种不一样浓度下的测量.发现当NaOI溶液的浓度是4mmol
.的时候,淋洗条件是最适宜的,能够实一次性将NO2-以及
2.1、实验仪器以及试剂
CI-进行分离测量的目的,而假如使用浓度更加小的NaOH溶液
瑞士万通公司( Metrohm)86 I Advanced Compact IC,83作为淋洮液,那么分离以及分析的时间就会非常长
ICIiquid Handing Unit蠕动泵,817 oscar脉沖安培检测器,2.3、工作曲线的回归分析
METROSEP CARB1(150x4.0mm)阴离子交换柱, METROSEPA
将待测海水试样稀释40倍之后,将其通过0.30pm厚度的
up45 Guard保护柱(50x4.0mm),色谱工作站为 Metrohmic-过滤膜过滤之后直接进行进样。进样量为25uL。对含有NO2-以
Net2.3,0.30pm微孔滤膜。海水样品取自深圳西冲海滩,NaOH及CI-的海水试样展开分析,将峰面积(y)定为纵向坐标,待測离
(优级纯(大津市瑞金特化学品イ限公司)。淋洗液:采用淋洗液发子质量浓度()定为横向坐标,获得线性回归方程,以4倍信噪比
作器产生.的NaOH溶液(4mmol/1);流速:0.80ml/min;柱温为计算出最低检出限,获得的结果如表1所示
2.4、样品测定
将待測海水试样稀释至40倍,以4mmol/I.NaOH溶液作为
淋洗渀液,直接进行进样,通过离子色谱仪测试得到的待测样品
成分色谱图如图1。样品里而的待测离子的保留时间以及测试含
量参见表2所示。
2.5、方法的精密度以及回收率
在既定的实验条件下,对同样一种待測海水不间断测量10
次,测量得到的NO2ー以及C1ー-的相对标准偏差都不高于1.0%
表明此测试方式精密度比较好。在实验样品里面分别添加一定
tm頃
分量的NO2-以及Cl-:通过测试发现其平均回收率非常高,表明
图1特源离子鱼语图-C12-MD
此测试方式的准确度非常好。柑对标准偏差以及平均回收率的
表1工作曲线的回归分析
测试结果参见表3。
待測离子「线性范」回归方程相关系数」检出限mgの
三、结论
250y=10960-9460.9900235
本文旨在测定海水中氯离子以及亚俏酸根离子,选择采用
N02-
50y=6.55x-7.560.9960
0.0355
离子色谱法,使用( Metrol)861 Advanced Compact IC型号的离
表2待测阴离子检测结果
子色谱仪, MIETROSEP CARB1(150x4.Omm)型交换柱,将 Naoh
被测离子
保留时间
檢测结果
制备成4mmol/.的淋洸液,能够迅速、灵活、精准地分离并且分
析海水里面存有的NO2-以及Cl-,证明此方法不但简但迅速,而
CI
10.25
3235.420ppm
且.所获得的结果精准。
18.28
40.542ppn
参考文献
表3样品精密度以及平均回收率试验结果
11日芳,谢家理.用离子色谱法定水中的二氧化氯
待测离子相对标准偏差平均回收
氟酸根及氯酸根分析化学.2004.32(4),522-524.
0.82
97.2
「2?周爽,于泓,直接电导检测一离子色谱法分离测定氟硼酸
根及常见无机阴离子「J,分析化学,2008,36(11).1521-1525
NO2
0.90
101.1