GBT 12007.2-1989 环氧树脂钠离子测定方法.pdf

中华人民共和国国家标准
GB12007,2--89
环氧树脂钠离子测定方法
Epoxide resins-determinatilon of sodium fon
1主题内容与适用范围
本标准规定了用钠离子浓度计测定环氧树脂水萃取液中钠离子含量的方法。
本标准适用于双酚A型环氧树脂中钠离子含量的测定。
2术语
2.1钠离子活度指数(pNa):以水溶液中钠离子活度的负对数或钠离子活度倒数的对数表示
pNa=-log(a?c)=log
式中:a一钠离子活度系数;
离子浓度
当水中钠离子浓度无限稀时,其活度系数近似于1,可把活度和浓度等同看待,即得
logc=log
(2)
2.2pNa4定位溶液:当水中钠离子浓度为0.000mol/L时,pNa=4称为pNa4溶液,用作电位计
定位标准溶液,称为pNa4定位溶液。
3方法提要
试样溶解在适量的二甲苯一环已混合溶剂中,用水萃取分离,然后用钠离子浓度计测定水萃取
液中的钠离子浓度。
试剂
分析方法中只应使用分析纯试剂。
无离子水:电导率小于1,0x10S/m,或具有同等纯度的水。
4.2二甲苯
4.8环己酮
4.4氢氧化钡(GB630)。
4.5氯化钠(GB1253)
4.6丙制(GB68)
4.795%乙醇或无水乙醇(GB679或GB678)
溶液配制
5.1氢氧化钡饱和水溶液
在500mL聚乙烯瓶中,称取42g含8个结晶水的氢氧化钡〔Ba(OH)28HO],加入196g无离
国家技术监督局1988-12-25批准
1990-11-1矢施
GB12007.2-89
子水,把聚四氟乙烯磁力搅拌子放人瓶中,在电热磁力搅拌器上加热至完全溶解,冷却后,待结晶析
出,倾去母液,用120mL死离子水分多次洗涤结晶物,再加入1968无离子水,加热搅拌至完全溶解
取出搅拌子,冷却?室温,密封待用,也可分装在带有塱料滴的25mL或50mL聚乙烯瓶中使用。
5.2c(NaCI)=0.0001mo」/L氯化钠标准溶液
称取0,170g(准确至0.008)经105℃于至恒重的基准氯化钠,置于2L聚し烯版中,加入2kg
无离子水,制得0.00m?/L氯化钠容液,然后按重量法将其稀释10倍,制得0.00mol/L氯化钠标
准溶液,即得pNa4定位溶液。
6仪器
6.1钠离子浓度计:附有钠离子敏感电极和甘汞参比电故。
6.2聚乙烯烧杯:100mL。
6.3策乙炌萃取:500mL,用500mL聚乙烯瓶按下图改装而成。
聚乙烯萃取瓶
聚乙烯艴2一瓶謐;3一时油硅橡胶垫
4一聚四乙烯管,め4x5mm:5一聚乙烯套
6.4聚乙烯瓶:50,500,2000mL。
6.5移液管:10,20mL。
6.6电热磁力搅拌器:附涂有聚四氟乙磁力搅拌了。
6.7分析天平:感量0.0008
6.8托盘天平:感量0.58
7试样
根据环氧树脂不同钠离子含量,推荐试样参考量如表
表
钠离f含?,ppn
试样量,g
01~500
l~2
GB12007.2-89
8试验方法
8.1试验准备
8.].]按仪器使用要求处理好电极。
8..2按照钠离子浓度计使用说明书,调擎仪器零点并定位。
8.1.3用5%的盐酸溶液,将试验用的全部聚乙烯器皿浸泡15~20min,用自来水冲洗至中性,然后
用无离子水洗净,晾干备用。必要时,容器中盛满无离子水过夜,测定水的空白值変化,以检验器皿
是否符合要求。
8,2试验步骤
8.2.1称取1~108试样,准确至0.000置于聚乙烯萃取瓶中,加入20mL1!1(体积)的二甲苯
环己鮞合容剂,把聚四氟乙烯磁力搅拌子放入瓶中,将苯取瓶置于磁力垙拌器上搅拌至试样完全
溶解,必要时,可稍加热,加热温度不得超过60℃。
8.22加人100~-150g无离子水,称量萃取瓶及其内容物质量,准确至0.58,记为G1,继续搅拌10min
后,將萃取瓶惻置于漏斗架上,静置分层。
8.2.3把水萃取液放入100mL聚乙烯烧杯中,约占烧杯容积三分之二,其余用于洗电极,然后再称萃
取及其内容物质量,准确至0.5记为G,G,和G2之差即为第一次水萃取液质量,记为m,。
8.2.4用気氧化钡饱和水浴液调整烧杯中水取液pH值至10以上,一般加5~6滴。
8.2-5用已校正零点并定位的钠离子浓度计测定水萃取液中的钠离子浓度,记为cM。
8.2.6测定无离子水的钠离子浓度,即水的空白值,记为cb。
8.2.7按8.2.2~8.2.5条,重复萃取操作,分别测得各萃取液的质量m2,m,…及其钠离子浓度
cす,cNaは,……,直至水萃取液中钠离子浓度可忽略为止。
8.2.8遡定水苯取液质量m。及其钠离子浓度cs。
8.2.8试验完毕,用酮洗涤萃取瓶和聚乙烯容器,再用无离子水冲洗数次,晾千条用,钠离子敏感电极
和甘汞电柲用脱脂棉洒精擦拭后,用尤子水冲洗F净,按要求保存。
结果计算与表示
钠离子含最按式(3)计算
2〔(ca-cb)m
cb) p
式中:xー试样中钠离子含量,g/83
cNa'--cNt,cNa,cす,……各次水萃取液的钠离子浓度,g/g
maー-mt,m2,m3,……、分別为水萃取液质量,g
水空由值,ug/g
溶剂水萃取夜的钠离子浓度,g/8gy
傛剂水苯取液质量,
环氧树脂试样质量,ga
试样中钠离子含量以毎克环氧树脂中所含钠离子微克数表示。