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2010年第2期(41)卷
钛酸盐中钠离子含量对其水热转化制备TiO2纳米材料的影响
许元妹,方晓明,张正国
(华南理工大学化学与化工学院,广东广州510640)
摘要:采用水热法罰备了单晶Ti()2納米材料。用对水热法制备TiO2纳米材料及其转化机理的研究是
X射线衍射仪和透射电子显徽镜对产物的晶相组成和目前国内外研究的热点。本文采用水热法制备了钛酸
形貌进行了表征。考査了钦酸盐中钠漓子含量对其水盐纳米管,再用不同酸洗方式得到炳种不同钠含量的
热转化所得Ti(2产物的相组成、形貌和尺寸的影响。钛酸盐纳米管,研究了钛酸盐中钠离子的含量对其水
当pH值为1,合有钠离子时,得到的是以菱形为主的热转化所得TiO2产物的晶型和形貌的影响。
直径为10nmn左右的单晶锐钛矿納米颗粒,不含钠离
子时,得到的产物以单晶锐钛矿納米颗粒为主,同时含2实验
有少量单晶金红石納米棒。当pH值为4,含有钠离子2.1试剂和仪器
时,得到的是具有高长径比的单晶锐钛矿納米棒,宽为
P25(Deglssa AS, Frankfur, (rermany); NAOE
60nm左右,长为300~500nm左右,不含钠高子时,得分析纯,天津市百世化工有限公司;浓硝酸,分析纯,新
的是尺寸为20nmX60nm的短纳米棒。同时,探讨光化工试剂厂;水热反成釜;用X射线衍射仪(日本D/
了钛酸盐中钠离子的影响杋理。
max-3A型,CuKa:,入=0.15418nm,扫速0.02"/s)观察
关鍵词:TiO2纳米材料;单晶;钛酸盐纳米管;水热晶体特征;并用JEM-2010(HIR)透射电子显徴镜(日
转化
本电子株式会社)观察TO2纳米材料的微观形貌以及
中图分类号:(O782
文献标识码:A品体结构。用原子吸收光谱仪(z-5000,日立,旧本)测削
文章编号:1001-9731(12010)02-0314-04
定钛酸盐中钠含量,工作条件为:波长589.6nm、狄缝
引言
0.4nm、灯电流1.0mA,火焰く乙炔空气),1000g/ml
的钠单元素标准溶液(国家钢铁材料溯试中心)
TiO2纳米材料由于其具有的独特的性质和在太
2样品的制备
阳能电池、光催化、传感器和光电子器什中的潜在的应
首先,称取1.5gP25粉体,与60ml10mol/L的
用引起了ノ大的关注山。其性能主要跟ル个因素有NaOH溶液一起加人反应瓮中,搅拌均匀后,将反应金
关,包括形貌和尺寸,晶相和是否单晶?。白从Ka-放人马弗炉中,160℃反应24h,反应完成后,所得样品
suga用水热法制备出TO)纳米管以来,水热法由过滤、蒸馏水反复洗涤直至中性后,放入烘箱中于
于其成本低,工艺简单和转化率高(几乎100%)而成70C下下燥10h以彻底除去水分,制得碱钛酸盐纳米
为合成TiO2纳米材料的一条有效的途径。其制备过管。然后,碱钛酸趾分为两份,?份放入100ml0.1
程一般包括强碱处得到一维纳米材料(纳米线,纳米nol/.HNO2溶液中漫泡6h以充分除去钠离子;另
管,纳米棒和纳米纤维等)、离子交换(H置换Na')份放入10ml0.1mol/I.HN()2溶中浸泡6h以得到
和高温脱水。用水热法利用钛酸盐水热转化制备含少暈钠离子的钛酸盐,样品过滤、蒸馏水反复洗涤
TiO2纳米材料的影响因素有很多,其中,碱的浓度和直至中性后,放入烘箱中于?0℃下千燥10h。最后,不
起始原料的不同会影响碱处理得到的一维纳米材料的同钠含量的两种钛酸盐各1g放入装有60mlpH为
结构,酸交换质的浓度和用量可以控制钠离子在钛酸或4的HNO3溶液的水热釜中,于180℃反应24h,所
盐中的残留量,脱水过程所用的介质(酸或碱)以及反得样品过滤、蒸馏水反复洗滌直至中性后,放入烘箱中
应温度等因素都公影响Ti(2纳米材料的晶型和最终于70℃下下燥10h,得到Ti()2纳米材料。
形貌。
钠含景的测定
因此近些年来,人们研究了用水热法合成不问形
称取约1.0g(精确至0.0001g)试样于150ml烧杯
貌和尺寸Ti2纳米材料的各种影响因素和其转化机中,加入10ml王￡水,置于电炉上加热溶解,煮沸2
理。但对于钛酸盐的结构问题-直还存在着争议,对3amin,冷却后移入100ml镕量瓶中并稀释至刻度,摇
钛酸盐转化为Ti2的机理还处于探讨阶段。因此,基匀,过滤,赶酸。根据仪器说明书的操作程序,用一系
于水热法的优越性和TiO2具有的广阔实际应用前景,列标准溶液进行测试,得出Lに作曲线(仪器配有计算
基金项目:国家自然科学基金资助项?(20573038);教育部新世纪优秀人才计刘资助项目(NCET-07-0312)
收到初稿日期:2009-07-14
收到修改稿日期:2009-12-12
通讯作者:方晓明
作者简介:许元妹(1981~),女,广东清远人,在读博士,师承张正国教授,从事纳米材料和太阻能电池研究