CSM 08 05 56 01-2005 含钒、钛渣—氧化钡含量的测定—火焰原子吸收光谱法.pdf

CSM08055601-2005
含钒、钛渣一氧化钡含量的测定一火焰原子吸收光谱法
1范围
本推荐方法用火焰原了吸收光谱法测定含钒、钛渣中氧化钡的含量
本方法适用于含钒、钛渣中质量分数为0.5%~5%的氧化钡含量的测定。
2原理
试料以过氧化钠熔融,盐酸浸取,稀释到一定体积。以硝酸锶作为千扰抑制剂,于空气-乙炔火焰中,
用钡卒心阴极灯傚光源,在原子吸收光谱仪上于波长553.6mm处测量吸光度。计算氧化钡的质量分数。
试剂
分析中,除另有说明外,仅使用分析纯试剂和蒸馏水或与其纯度相当的水。
3.1过氧化钠
3.2盐酸,P约1.19g/mL、1+1
3.3硝酸锶溶液,100g/L
3.4钡标准溶液,1.0omg/mL
称取1.4372g预先在110℃烘干2h的碳酸钡(质量分数大于99.9%),精确至0.0009。置于250mL烧
杯中,加50mL水,盖上表皿,滴加硝酸至刚溶解定,加热煮沸,取下,冷至室温,移入1000mL容量瓶
中,用水稀至刻度,混匀。此溶液ImL含1.0omng钡。
仪器
4.1原了吸收光谱仪,备有空气-乙炔燃烧器,钡空心阴极灯。
4.2所用原子吸收光谱仪应达到下列指标。
4.,2.1最低灵敏度
在与測试溶液的基体相一致的溶液中,钡的检出限应小于0.02ug/mL,特征浓度应低于0.3 ug/ml
4.,2.2工作曲线线性
将工作曲线按浓度等分成五段,最高段吸光度的差值与最低段吸光度的差值之比应不小于0.7
4.,2.3精密度最低要求
用最高浓度的标准溶液,测量十次吸光度,计算其平均值和标准偏差。该标准偏差不应超过该吸光度
平均值的1.5%。
用最低浓度的标准溶液(不是浓度为零的标准溶液),测量十次吸光度,计算其标准偏差。该杯准偏
差不应超过最高浓度标准溶液吸光度平均值的0.5%。
5操作步骤
5.1称样
按表1称取粒度不大于:0.097mm试样,精确全0.000g。
表1试样称取量
氧化钡的质量分数,%
称样量
0.51.0
0.20
1.0~5.0
0.10
5.2空白试验
随同试料做空白试验。
5.3试料处理
将试料置于30mL铁坩場中,加入5g过氧化钠,搅匀,再覆荒一层过氧化钠,置高温电炉上烤不过氧
化钠变焦黄,放入650~750℃马弗炉低温区熔化,轻轻摇动铁坩埚,移入高温区保持8min,取出冷却至
50へ60C左石,用张滤纸盖住坩埚,敲击坩埚使熔块松动。将熔块倒入盛有150mL水的400mL烧杯中。
往铁坩埚中加入少量水及盐酸(1+1),洗净坩埚,将洗液并入烧杯中。加入20~30mL盐酸(1+1),边加边
搅拌溶液,加热煮沸几分钟,以溶解熔块并驱除过氧化氢。发不约20mL,取下冷却?室温,移入50mL
容量瓶中,加2.5mL硝酸锶溶液(0.1g/mL),用水稀释至刻度,混匀
4测量
在原子吸收光谱仪上,以卒气-乙炔火焰,于波长553.6nm处,用水调零,测量吸光度。从工作出线
上査得钡的浓度。
5.5工作出线的绘制
分取0、1.00、2,.00、3.00、4.00、5.00mL钡标准溶液(1.00mg/mL)丁一组50mL容量瓶中,加入与
试液同样量的酸和熔剂,加2.5mL硝酸锶溶液(0.1g/mL),用水稀释至刻度,混匀。测量吸光度。每一溶
液的吸光度减去零浓度溶液的吸光度为浄吸光度,以净吸光度为纵坐标,钡的浓度为横坐标,绘制工作曲
计算
按下式计算氧化钡的含量,以质量分数表示
(C1ーCo)xx×1.1165
100
103
式中:Wa。一氧化钡的质量分数,%
C1ー试液中钡的浓度,mg/mL
0一空白试验溶液中钡的浓度,mgmL
一测量试液的体积,ml
m试料的质量,g
1.1165一由钡换算为氧化钡的换算系数。