NYT 1121.9-2012 土壤检测 第9部分土壤有效钼的测定.pdf

ICS13.080.05
B11
中华人民共和国农业行业标准
NY/T1121.92012
代替NY/T1121.9-2006
土壤检测
第9部分:土壤有效钼的测定
Soil testing-
Part 9: Method for determination of soil available molybdenum
2012-12-24发布
2013-03-01实施
3中华人民共和国农业部发布
NY/T121.9-2012
前言
NY/T1121《土壤检遡》为系列标:
一第1部分:士壤样品的采集、处理和贮存
第2部分:上:壤pHI的测定;
一一第3部分:土壤机械组成的测定;
一第4部分:士壞容重的测定
一第5部分:石灰性土壤阳离子交换量的测定;
一第6部分:土壤冇机质的测定;
第7部分:酸性土壤有效磷的测定;
第8部分:土壤有效硼的测定
第9部分:土壤有效钼的测定;
第10部分:土壤总汞的测定;
第11部分:土壤总砷的测定
一第12部分:土壤总铬的测定
第13部分:土壤交换性钙和镁的测定;
一一-第14部分:土壤有效硫的测定;
第15部分:土有效硅的测定;
一第6部分:上壤水溶性盐总量的测定
一一第17部分:土壤氯离子含量的测定
第18部分:土孃硫酸根离子含量的测定;
第19部分:土壤水稳性大闭聚体组成的测定;
第20部分:土壤微聚体组成的测定;
一第21部分:土壤最大吸湿景的测定;
ー一第22部分:土壤田间持水量的测定环刀法;
第23部分:土粒密度的测定
本部分为《土壤检测》的第9部分。
本部分按照GB/T1.1给出的规则起草。
本标准与NY/T112.9-2006相比主要变化如下
一一试样消化由硝酸一高氯酸消化变为硝酸一髙氯酸一硫酸消化。
本部分由农业部种植业管理司提出并归口。
本部分的负责起草单位为:全国农业技术推广服务中心、农业部肥料质量监督检验测试中心(济
南)、农业部肥料质量监督检验測试中心(成都)、农业部肥料质量监督检验测试中心(杭州)、云南省土壤
肥料工作站。
本部分的主要起草人;马常宝、辛景树、郑磊、任意、季天委、刘红兵、樊亚东、卢桂菊、苏光麒、杨雪
兰、沈月、赵建忠
本标准所代替标准的历次版本发布情况为:
NY/T1121.9--2006。
NY/T1121.9-2012
土壤检测
第9部分:土壤有效钼的测定
1范围
本部分规定了使用极谱仪测定土壤有效钼的方法。
本部分适用于土壞有效钼含量的测定。
2规范性引用文件
下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件,仅注日期的版本适用于本文
件。凡是不注日期的引用文件,其最新版本(包括所有的修改单)适用于本文件。
GB/T6682分析实验室用水规格和试验方法
NY/T1121.,1土壤检测第1部分:土壤样品的采集、处理和贮存
3方法提要
样品经草酸一草酸铵溶液浸提,加入硝酸一高氯酸一硫酸破坏草酸盐,消除铁的干扰,采用极谱仪
测定试液波峰电流值,通过有效钼含量与波峰电流值的标准曲线计算试液中有效钼的含量。
仪器和设备
4.1极谱仪
4.2恒温往复式振荡器。
4.3电热板。
4.4与极谱仪配套的高型烧杯
试剂和溶液
本试验方法所用试剂和水,除特殊注明外,均指分析纯试剂和GB/T682中规定的二级水。所述
溶液如未指明溶剂,均系水溶液。
1高氯酸(p=1.66g/ml,优级纯)。
5.2硝酸(Q=1.42g/mL,优级纯)
5.3硫酸(p=1.84g/mL,优级纯)
5.4盐酸(p=1.19g/mL,优级纯)
5.5草酸一草酸铵浸提剂:称取24.9g草酸铵[(NT4)2C2O)?H2O,优级纯]和12.6g草酸
(H2C2O·2H2O,优级纯)溶于水,定容至11-。pH为3.3,定容前用pH计校准
5.6苯羟乙酸(苦杏仁酸)溶液{c[ Cs Hs CH(OH)COOH]=0.5mol/L}:称取7.6g苯羟乙酸溶于水
中,定容至100mL,现配现用。
5.7硫酸溶液[c(1/2H2SO1)=2.5mol/L]:量取75mL的硫酸(5.3),缓缓注入800mlL水中,冷却后
定容至1
5.8饱和氯酸钾溶液(KCIO):称取6.70g氯酸钾(优级纯)溶于水中,定容至100mL。
5.9钼标准贮备溶液[(Mo)=100Hg/mL]:称取0.2522g钼酸钠(Na2MoO,·2H2O,优级纯)溶于
水中,加入1mL盐酸(5.4),移入1L容量瓶中,定容
NY/T1121.9-2012
5.10铺标准溶液[p(Mo)=1g/mL]l吸取钼标准贮备溶液(5.9)5.00mL.于500mL容量瓶中,定容
6分析步骤
6.1样品制备
按NY/T1121.1的规定制备通过2mm孔径筛风干土壤样品
6.2试液制备
称取土壤样品5.00g于200ml.聚乙烯塑料瓶中,加人50mL.草酸一草酸铵浸提剂(5.5),盖紧瓶塞,
在20℃~25℃条件下,振荡30min[振荡频率(180士20)r/min]后,放置10h,于过滋,弃去最初滤液
6.3试样週定
吸取1.00mL滤液于高型烧杯中,于通风橱内电热板上低渦蒸发至千。取下杯,向蒸干的残渣中
依次加入2mL硝酸(5.2)、4滴高氯酸(5.1)和2滴硫酸(5.3),然后置于通风橱内已预热的电热板(温
度约250C)上,加热至白烟消失,取下烧杯冷却。依次加入1mL硫酸溶液(5.7)、1mlL苯羟乙酸溶液
5.6)、8mL饱和氯酸钾溶液(5.8)摇匀,30min后用极谱仪测定。如试样中有效钼含量超出标准出线
范围时,应用浸提剂稀释试液后重新测定。
6.4空白试验
除不加试样外,其他步骤按6.2和6.3操作。
6.5标准曲线绘制
6.5.1分别吸取钾标准溶液(5.10)(0.0、0.50、1.00、2.00、3.00、4.00)mL于100mL容量瓶中,用水
定容。即为含钥(Mo)(0.000.005、0.010、0.020、0.030、0.040)g/ml标准系列溶液
6.5.2分别吸取1.00mL含钼(Mo)(0.000.005、0.010、0.020、0.030、0.040)pg/mL标准系列溶液
6个预先盛有1.00mL草酸一草酸铵浸提剂(5、.5)的高型烧杯中,于通风橱内电热板上低温蒸发至
干。其他步骤按6.3操作。标准曲线和试样测定应在同一混度条下进行。加人硫酸、苯羟乙酸、饱和
氯酸钾后的试液,应在3.5h内完成测定
6.5.3以钼质量(g)为横坐标,相应的波峰电流值为纵坐标,绘制标准曲线。
7结果计算
土壤有效钼(Moの含量以质量分数(mg/kg)表示,按式(1)计算
)×D
1000……………
(1
m×103
式中
从标准曲线上査得空白溶液的含钼量,单位为微克(Pg);
72
从标准曲线上査得试样溶液的含钼量,単位为微克(g);
风干试样质量,单位为克(g)
103和1000换算系数;
分取倍数。本试验为50/1
平行测定结棊用算术平均值表示,保留两位小数