NYT 1121.8-2006 土壤检测 第8部分土壤有效硼的测定.pdf

ICS13.080.05
B11
中华人民共和国农业行业标准
NY/T1121.8-2006
土壤检测
第8部分:土壤有效硼的测定
Soil Testing
Part 8: Method for determination of soil avalible boron
2006-07-10发布
2006-10-01实施
中华人民共和国农业部发布
NY/T1121.8-2006
前言
NY/T1121《土壤检测》为系列标准,包括以下部分:
一第1部分:土壤样品的采集、处理和贮存
第2部分:土壤pH的测定
第3部分:土壤机械组成的测定
第4部分:土壤容重的测定
第5部分:石灰性土壤阳离子交换量的测定
第6部分:土壤有机质的测定
第7部分:酸性土壤有效磷的测定
第8部分:土壤有效硼的测定
第9部分:土壤有效钼的测定
第10部分:土壤总汞的测定
第11部分:土壤总砷的测定
第12部分:土壤总铬的测定
第13部分:土壤交换性钙和镁的测定
第14部分:士壤有效硫的测定
第15部分:土壤有效硅的测定
第16部分:土壤水溶性盐总量的测定
第17部分:土壤氯离子含量的测定
第18部分:土壤硫酸根离子含量的测定
本部分为NY/T1121的第8部分
本部分由中华人民共和国农业部提出并归口。
本部分起草单位:全国农业技术推广服务中心、安徽省土壤肥料总站、广东省土壤肥料总站、农业部
土壤肥料质检中心(武汉)。
本部分主要起草人:辛景树、田有国、任意、张一凡、王忠良、汤建东、曲华
T1121.8-2006
土壤检测
第8部分:土壤有效硼的测定
应用范围
本部分适用于各类土壤中有效含量的测定。
2方法提要
土壤中有效硼采用沸水提取,提取液用FDTA消除铁、铝离子的干扰,用高锰酸钾消褪有机质的颜
色后,在弱酸性条件下,以甲亚胺一H比色法测定提取液中的硼量。
3仪器和设备
3.1分光光度计
3.2石英或其他无硼锥形瓶(250mL
3.3石英回流冷凝装置
3.4离心机(3000r/min~5000r/min)
4试剂和溶液
本试验方法所用试剂和水,除待殊注明外,均指分析纯试剂和GB/T6682中规定的一级水。所述
溶液如未指明溶剂,均系水溶液。
4.1硫酸镁溶液[p(MsSO47H2O)=1g/L]
称取1.0g硫酸镁(MgSO4?7H2O)溶于水中,稀释至1L
4.2酸性高錳酸钾溶液(现用现配)
高锰酸钾溶液[c(KMnO2)=0.2mol/L]与硫酸溶液(1+5,优级纯)等体积混合。
4.3抗坏血酸(左旋,旋光度+21℃C~+22℃)溶液[p(C6HO)=100gL](现用现配
称取1.0g抗坏血酸溶于10mL水中。
4.4甲亚胺溶液[p=9gL]
称取0.90g甲亚胺和2.00g抗坏血酸溶解于微热的60mL水中,稀释到100ml
4.5缓冲溶液(pH5.6~5.8)
称取250g乙酸铵( CHI COONH4)和10.0 g EDTA二钠盐(C1oH4O8N2Na22H2O),微热溶于
250mL水中,冷却后,用水稀释到500mL,再加入80mL硫酸溶液(1+4,优级纯),摇匀(用酸度计检查
1)
4.6混合显色剂
量取3体积甲亚胺溶液(4.4)和2体积缓冲溶液(4.5)混合(现用现配)。
4.7碉标准溶液[p(B)=0.1g①
称取0.5719g干燥的硼酸(HBO,优级纯)溶于水中,移入1L容量瓶中,加水定容,即为含硼(B)
100mgL的标准贮备溶液。立即移入干燥洁净的塑料瓶中保存。
将此溶液准确稀释成含硼(B)10mg/L的标准溶液备用(存于塑料瓶中)。
4.8标准系列溶液制备
NY/T1121.8-2006
准确吸取含(B)10mgL的标准溶液0.00mL、0.50mL、1.00mL、2.00mL、3.00mL、4.00mL、
5.00mL于7个50mL容量瓶中,用水定容,即为含硼(B)0.00mg/L、0.10mg/L、0.20mgL、0.40mg
L、0.60mgL、0.80mg/L、1.00mgL的校准系列溶液,贮于塑料瓶中。
5分析步骤
5.1试液制备
称取通过2mm孔径尼龙筛的风干试样10g(精确至0.01g)于250mL石英或无硼玻璃锥形瓶中,
加20.00mL硫酸镁溶液(4.1),装好回流冷凝器,文火煮沸并微沸5min(从沸腾时准确计时)。取下三
角瓶,稍冷,一次倾入滤纸上过滤(或离心),滤液承接于塑料杯中(最初滤液浑浊时可弃去)。同时做空
白试验。
5.2显色和测定
吸取滤液4.00mL于10mL比色管中,加入0.5mL酸性高锰酸钾溶液,摇匀,放置2min-3min,
加入0.5mL抗坏血酸溶液(4.3),摇匀,待紫红色消褪且褐色的二氧化锰沉淀完全溶解后,加入
5.00mL混合显色剂(4.6),摇匀,放置1h后于波长415nm处,用2cm光径比色皿,以校准曲线的零浓
度调节仪器零点,读取吸光度。
5.3绘制校准曲线
分别准确吸取含硼(B)0.00mgL、0.10mgL、0.20mg/L、0.40mgL、0.60mgL-、0.80mgL、
1.00mg/L的标准系列溶液4.00mL于10mL.比色管中,与试液同条件显色、比色。读取吸光度,绘制
校准曲线或求出一元直线回归方程。
6结果计算
有效研的质量分数以(mg/kg)表示,按式(1)计算
o( B)-M1XD
m×1051
000……(1)
式中:
a(B)一一土壤有效明的质量分数,单位为毫克每千克(mg/kg);
由校准曲线查得显色液中硼的含量,单位为微克(xg);
试样质量,单位为克(g);
105和1000一换算系数;
D一分取倍数,20/4
重复试验结果用算术平均值表示,保留两位小数。
7精密度
表1重复试验结果允许绝对相差
有效硼含量,mg/kg
允许绝对相差,mg/kg
0.2
≤0.03
0.2~0.5
0.05
>0.5
0.06
注释
1)甲亚胺系在水溶液中显色,灵敏度虽较姜黄素法为低,但操作较简便快速,可利用自动分析仪