HG3247-2000工业高氯酸钾.pdf

备案号:7244~-2000
HG3247-2000
前
本标准是非等效采用美国军用标准MILP217A:1962(196年确认)《高氯酸钾》对化工行业标准
HG3247一1987《高氯酸钾》进行修订而成
本标准与MILP217A:1962(1986年确认)的主要技术差异为
对标准进行了等级划分
取消钠、钙镁盐、水不溶物、铁含量及pH值的要求
溴酸盐含量根据用户要求确定指标,并按本标淮进行检验。
产品的粒度只规定通过150m试验筛一个规格
对高氯酸钾、氯化物、氯酸盐、水分的试验方法进行了改进。
本标准与HG3247-1987的差异为:
一取消钠、钙镁盐、水不溶物含量及pH值的要求。
溴酸盐含量根据用户要求确定指标,并按本标准进行检验。
氯化物、氯酸盐含量分别改为以KCI和KClO计,同时对指标参数进行了调整。
本标准自实施之日起,同时代替HG3247~-1987。
本标准的附录A是提示的附录。
本标准由中华人民共和国原化学工业部技术监督司提出。
本标准由全国化学标准化技术委员会无机化工分会归口。
本标准起草单位:天津化工研究设计院、重庆长寿化工总厂、大连氯酸钾厂、湖南桂东高氯酸钾厂。
本标准主要起草人:陆思伟、李银良、陶、杏宏安、黄存礼。
本标准于1987年首次发布。1999年由专业标准转化为化工行业标准。
本标准委托全国化学标准化技术委员会无机化工分会负责解释。
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中华人民共和国化工行业标准
HG3247--2000
工业高氯酸钾
代替HG3247-1987
Potassium perchlorate for industrial use
1范围
本标准规定了工业寓氯酸钾的要求、试验方法、检验姚则以及标志、标签、包装、运输、贮存和安全
本标准适用于工业高氯酸钾,该产品主要用于制造烟花爆竹、安全火柴、炸药、气象火箭、民用引火
煤氧化剂等
分子式:KCIO
相对分子质量:138.55(按1995年国际相对原子质量
2引用标准
下列标准所包含的条文,通过在本标准中引用而构成为本标准的条文。本标准出版时,所示版本均
为有效。所有标准都会被修订,使用本标准的各方应探讨使用下列标准最新版本的可能性
GB190-1990危险货物包装标志
GB191-1990包装储运图示标志
GB325-1991包装容器钢桶
GB/T601-1988化学试剂滴定分析(容量分析)用标准溶液的制备
GB/T602-198化学试剂杂质渊定用标准溶液的制备( neq ISO6353-1:1982
GB/T603-1988化学试剂试验方法中所用制剂及制品的制备( neq ISO63531:1982)
GB/T1250-1989极限数值的表示方法和判定方法
GB/T3051-2000无机化工产品中氯化物含量测定的通用方法汞量法( neq iso5790:1979)
GB/T6003,1-1997金属丝编织网试验筛,
GB/T6678-1986化工产品采样总则
GB/T6682-1992分析实验室用水规格和试验方法( neq IS0036396:1987)
要求
3.1外观:白色结晶粉末
3.2工业高氯酸钾应符合表1要求。
国踪石油和化学工业局2000-05-23批准
2000-12-01实施
TG3247-2000
表1要求
指标
优等品
等品
合格部
高氯酸钾(KCIO:)含量
99.2
99.0
9:.G
水分
0.03
0.04
氯化物(以KCI计》含量
0.08
0.10
東酸盐(以KCI()计)含量
0.8
10
0.1G
次氯酸盐含昼
通过试验
粒度(通过150以m试验筛)
99.8
99.5
0
注:如用户对溴胶盐含量有要求,可由供需双方协商,按本标准进行检验
4试验方法
本标准所用试剂和水,在没有注明其他要求时,均指分析纯试剂和GB/T6682中规定的三级水。
试验中所用标准滴定溶液、杂质标准溶液、制剂及制品,在没有注明其他要求时,均按(iB/T601
(B/T602、GB/T603规定制备。
安全提示:试验中所用的强酸、强碱为腐蚀品,操作时应小心,如選到皮肤上,立即用大量水冲洗
高氯酸钾含量的测定
4.1.1方法提要
以亚硝酸钠作嫆剂,采用嫆融法将试样分解为氯化钾,再以佛尔哈德法测定氯离子,经计算,确定高
氯酸钾含量。
4.1.2试剂和材料
4.1.2.1亚硝酸钠
4.1.2.2硝基苯。
硝酸溶液:1+
4.1.2.4硝酸银标准滴定溶液:c(AgNO2)约为0.1mol/L。
4.1.2.5硫氰酸钾标准滴定溶液:c(KCNS)约为0.1mol/L。
4.1.2.6疏酸铁铵指示液:80g/L。
4.1.3仪器、设备
高温炉:能控制温度在(500±10)℃
4.1.4分析步骤
称取约1g预先研磨成粉状的试样(精确至0.0002g),置于镍坩埚中,加6g研磨成粉状的亚硝酸
钠,充分混匀,加盖后放人高温炉内,逐渐升温至500℃,在此温度下熔融1.5h,冷却后,用热水将熔融
物溶解并洗入烧杯中,冷却。全部移入250mL容量瓶中,稀释至刻度,摇匀。用移液管移取25mL试
验溶液置于250mL.锥形瓶中,用移液管加入25m[.硝酸银标准滴定溶液和10mL硝酸溶液,加热至二
氧化氮气体全部逸出,冷却后,加人5mL硝基苯,摇动30s,加入5rmL,硫酸铁铵指示液,用硫氰酸钾标
准滴定溶液滴定至溶液出现红色为止。
同时作空白试验。
4.1.5分析结果的表述
以质量百分数表示的高氯酸钾(KCIO4)含量(X1)按式(1)计算:
X=veーV)c×0.1386
X100-(1.858X3+1.131X
(1.858X:+1,.131X;
………………(])