NYT 1378-2007 土壤氯离子含量的测定.pdf

ICS13.080.20
B10
NY
中华人民共和国农业行业标准
NY/T1378-2007
土壤氯离子含量的测定
Determination of Chloride on Content in Soil
2007-06-14发布
2007-09-01实施
中华人民共和国农业部发布
NY/T1378--200
前言
本标准的附录A、附录B和附录C均为资料性附录
本标准由中华人民共和国农业部提出并归口。
本标准起草单位:中国农业科学院农业质量标准与检测技术硏究所、中国农业科学院农业资源与农
业区划研究所。
本标准主要起草人:王敏、金轲、陈芳、毛雪飞。
NY/T1378-~-2007
土壤氯离子含量的测定
本标准规定采用电位滴定法和硝酸银滴定法测定土壤中氯离子的含量。
第一电位滴定法
1范围
本标准规定了土壤中氯离子含量的电位滴定测定方法。
本标准适用于氯离子含量(以I计)在1mg/L~1500mg/L的试样溶液(分取用于滴定的试验溶
液中氯离子含量为0,01mg~75mg)。当使用的硝酸银标准溶液浓度小于0.02mol/L时,滴定应在乙
醇一水溶液屮进行。
2规范性引用文件
下列文件中的条款通过本标准的引用而成为本标准的条款。凡是注日期的引用文件,其随后所有
的修改单(不包括勘误的内容)或修订版均不适用于本标准,然而,敬励根据本标准达成协议的各方研究
是否可使用这些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件,其最新版本适用于本标雅。
GB/T6682分析实验室用水规格和试验方法
原理
用水浸提土壤中的氯离子,然后在酸性的水或乙醇一水溶液中,以银或银一硫化银电极为測量电极
(电极种类的选择参见附录B),甘汞电极为参比电极,用硝酸银标准滴定溶液滴定,償助电位突跃确定
其反应终点。由所消耗的硝酸银标准滴定溶液的量,计算出土壤中氯离子的含量。
4试剂和材料
除非另有说明,在分析中仅使用确认为分析纯的试剂和GB/T6682规定的至少三级的水。
4.1乙崞:y(C2HOH)=95%。
4.2硝酸溶液:2+3。
4.3氢氧化钠溶液:200g/L。
4.4硝酸鉀饱和溶液。
4.5氯化钾标准溶液:c(KCI)=0.1molL。称取3.728g预先在130℃下干燥1h的基准氯化钾,置于
烧杯中,加水溶解后,移入500mL容量瓶中,用水稀释至刻度,混匀。
0.01mol/L、0.005mol/L、0.001mol/L或其他浓度的氯化钾标准溶液配倒时,可用0.1mol/L氯
化钾标准溶液准确磻释歪所浓度。
4.6硝酸银标准滴定渀液:c(AgNO3)=0.1mol/L
4.6.1配制
称取16.99g预先在105℃下干燥过1h的硝酸银,置于烧杯中,加水溶解后,移人1L容量瓶中,加
2~3滴硝酸溶液防止水解,用水稀释至刻度,混匀。贮存溶液在密闭的棕色玻璃瓶中。
0.01mol/L、0.005mol/L、0.001molL或其他浓度的硝酸银标准滴定溶液配制时,可用0,1mol/L
硝酸银标准滴定溶液准确稀释至所浓度。
4.6.2标定
NY/1378--2007
准确移取5mL或10mL选定浓度的氯化钾标准溶液,置于50mL烧杯中,加1滴溴酚蓝指示剂,
加1~2滴硝酸溶液,使溶液恰黄色,再加15mL或30mI.乙醇,放入磁力搅拌子。将烧杯置于电磁搅
拌器上,开动搅拌器(撹拌速度不宜过快,使溶液不出现明显的漩涡),将测量电极和参比电极插入溶液
中,连接好电位计接线,调整电位计零点,校正完毕。记录起始电位值。
用与氯化钾标准溶液浓度相对应的硝酸银标准滴定溶液进行滴定,先加人4mL或9mL,再逐次加
入一定体积的浓度为0.01mol/L、0.005mol/L、0.001mol/L的硝酸银标准滴定溶液,每次加入量为
0.05mL0.1mL和0.2mL(必要时可适当增加),记录每次加人硝酸银标准滴定溶液后的总体积及相
对应的电位E,计算出连续增加的电位△E1和△E1之间的差值△E20△E1的最大值即为滴定的终点,
終点后再继续记录一个电位E。记录格式参见附录C
标定0.1mol/L硝酸银标准滴定溶液时,应取25mL氯化钾标准溶液(0.1mol/L),加人2mL硝酸
溶液。在水溶液中进行,其他操作与上述步骤相同。
4.6.3结果计算
a)滴定至终点所消耗的硝酸银标准滴定溶液体积(V),单位为毫升(mL),按式(1)计算:
B
式中
Vo一电位增量值△E1达最大值前所加人硝酸银标准滴定溶液体积的数值,单位为毫升(mL);
电位增量值△E1达最大值前最后一次所加入硝酸银标准滴定溶液体积的数值,单位为毫
升(mL)
b一一△E2最后一次正值;
B一△E2最后一次正值和第一次负值的绝对值之和。
计算结果保留二位小数
b)硝酸银标准滴定溶液的浓度(c1),单位为摩尔每开(mol/I-),按式(2)计算
式中
所取的氯化钾标准溶液浓度的数值,单位为摩尔每升(mol/L)
V2所取的氯化钾标准溶液体积的数值,单位为毫升(mnL.);
V一滴定至终点所消耗的硝酸银标准滴定溶液体积的数值,单位为毫升(rmL)
计算结果保留四位小数。
4.7溴酚蓝指示剂溶液:1g/IL。称取0.10g溴酚蓝,溶于乙醇,用乙獰稀释至100mL
仪器
5.1分析实验室通常使用的仪器设备。
5.2电位计:精度为2mV,范围~500mV-+500mV。
5.3参比电极:双液接型饱和甘汞电极,内充饱和氯化钾溶液,滴定时外套管内盛饱和硝酸钾溶液和甘
求电极相连接。
5.4测量电极:银电极或0.5mm银丝(含银99.9%,与电位计连接时要用屏敝线)。
当使用的硝酸银标准滴定溶液浓度低于0.005mol/L时,应使用具有硫化银涂层的银电极。制备
方法详见附录A。
5.5磁力搅拌器:带有外包聚四氟乙烯套的搅拌子
6徽量滴定管:分度值为0.02mnL或0.01mL