LY-T 1259-1999 森林土壤有效钼的测定.pdf

LY/T1259-1999
前
本标准是对GB/T7878-1987《森林土換有效钼的测定》的修订。在修订中,对不符合国家法定计
量单位标准的单位、不符合全国科学名词审定委员会公布的土壤学名词的名词予以修改;在编写上,按
GB/T1,1-1993的要求执行。
土壤中有数铝的浸提,可用草酸-草酸铵溶液(Tam溶液),该浸提剂的缓冲容量较大,基本上适用
于各种反应的土壊。土壤浸出液中钼的测定有比色法、极谱法、原子吸收分光光度法。比色法中以硫氧
化钾比色法和二硫酚比色法应用较广,二硫酚法的专一性不强,铜和铁均干扰其测定,必须先行分离后
再用二硫酚显色,分析过程较长;硫化钾法灵敏度较高,但对显色条件有严格的要求,目前以硫氯化钾
法应用较为广泛;极谱法测定钼,由于催波的应用,灵敏度远远地超过了比色法,有取代比色法的趋势;
用原子吸收分光光度法测定钼时,由于钼的离解能较高,在使用乙炔-空气火焰时,仅有部分钼原子化,
测定的灵敏度较低,并且受碱土金属的平抗,需要用乙炔-一氧化二氯高温火焰,用分离及浓缩的方
法,使钼的浓度提高到能适应原子吸收分光光度法的灵敏度,因此,用此法测定土壤及植物中的微量钼
有一定的困难。
自本标准实施之日起,原GB/T7878-1987作废
本标准由中国林业科学研究院林业研究所归ロ
本标准起草单位:中国林业科学研究院林业研究所森林土壤研充室
本标准主要起草人:张万、杨光滢、屠星南、张萍
中华人民共和国林业行业标准
LY/T1259-~1999
森林士壤有效钼的测定
Determination of available molybdenum in forest soil
1范
本标准规定了采用草酸-草酸铵浸提-硫氰化钾比色法和极谱法测定森林微量元素分析中有效铝的
方法
本标准适用于森林微量元素分析中有效铝的测定。
2引用标准
下列标准所包含的条文,通过在本标推中引!用而构成为本标准的条文。本标准出版时,所示版本均
为有效。所有标准都会被修订,使用本标准的各方应探讨使用下列标准最新版本的可能性
LY/T1258-1999森林土壤有效硼的测定
3酸-草酸铵浸提-硫氰化钾比色法
3.1方法要点
士壤中的钼可区分为四部分:水溶性铝、交换性铝、难溶性钼及有机结合态铝,能被植物吸收的铝,
可用草酸-草酸铵溶液(Tamm溶液)浸提,该浸提剂的缓冲容量较大,基本上适用于各种反应的土壤。
土壤浸出液中铝的测定可用比色法、极谐法、原子吸收分光光度法。比色法多用硫氯化钾法?其灵敏
度较高,但对显色条件有严格的要求。目前以硫氧化钾法应用较为广泛。
在酸性溶液中,硫氰化钾(KCNS)与五价钼在有还原剂存在的条件下形成橙红色络合物Mo(CNS)s
或[MoO(CNS)],用有机溶剂(异成醇等)萃取后比色测定。其最大吸收峰在波长470nm处;溶液的
酸度和碗氰化钾的浓度都影响颜色的强度和稳定性,盐酸浓度应小于或等于4mol/L,硫氰化钾浓度至
少应保持68/L.
3.2试剂
3.2.1草酸-草酸铵浸提剂:24.9g草酸铵[(NH1)2C2O、?H1AO,分析纯]与12.6g草酸(HC:O,
2H2O,分析纯)溶于水,定容成1L。酸度应为pH3.3,必要时在定容前用pH计校准
3.2.26.5mol/L盐酸溶液:用重蒸馏过的盐酸配制。
3.2.3异成醇-四氯化碳混合液:异戊醇[(CH3)2CH?CHCH2?OH,分析纯],加等体积四氯化碳(分
析纯)作为增重剂,使密度大于1g/mL。为了保证测定结果的准确性,应先将异戊醇加以处理:将异戊醇
整在大分液漏斗中,加少许硫氯化钾和二氯化锡溶液,振荡几分钟,静置分层后弃去水相。
3.2.4柠檬酸试剂(分析纯)。
3.2.5200g/L硫氧化钾溶液:20g硫氰化钾(KCNS,分析纯)溶于水,稀释至100mL
3.2.6100g/L二氯化锔溶液:10g未变化的二氯化锡(SnCL22H2O,分析纯)溶解在50mL浓盐酸
中,加水稀释至10mL。由于二氯化锡不稳定,应当天配制
3.2.70.5g/L三氯化铁溶液:0.5g三氯化铁(FeCL36H2O,分析纯)溶于1L6.5mol/L盐酸中。
国家林业局1999-07-15批准
199-11-01实施
238
Y/T1259-1999
3.2.81g/mL钼标准溶液:0.2522g钼酸钠(Na:MoO、2H2O,分析纯)溶于水,加人1mL浓盐酸
优级纯),用水稀释成1L,成为100g/mL钼的贮备标准溶液。吸取5mL贮备标准溶液,准确稀释至
500mL,即为1ug/mL钼的标准溶液。
3.3主要仪器
往复振荡器;高温电炉;125mL分液斗;分光光度计;石英或硬质玻璃器皿
3.4测定步骤
3.4.1待测液的制备:称取25.00g风于土(通过2mm尼龙筛),盛在塑料瓶中,加250mL草酸草酸
铵浸提剂。瓶塞盞贤,在振荡机上恒温(25℃)振荡8h(振荡机频率每分钟150~180次。过滤(用经
6mol/L盐酸处理过的滤纸),过滤时弃去最初的10~15mL混浊滤液。
3.4.2测定:取200mL滤液(含钼不超过6g)在烧杯中,于电炉上蒸发至小体积,移人石英蒸发皿或
50mL硬质玻璃烧杯中,继续蒸发至于。加强热破坏部分草酸盐后,移入高温电炉中于450℃灼烧,破坏
草酸和有机物。冷却后加10mL6.5mol/L盐酸溶解残渣。移入125mL分液斗中,加水至体积约为
45m
加1g柠檬酸和2~3mL异成醇-四氯化碳混合液。摇动2min。静置分层后弃去异成醇-四氯化碳
层。加入3mL硫氰化钾溶液,混合均匀,于是溶液呈现Fe(CNS)3的血红色。加2mL二氯化锡溶液,混
合均匀,这时红色逐渐消失。准确加人10.0mL异戊醇-四氯化碳混合液,振动2~3min,静置分层后
用于滤纸将异戊醇-四氯化碳层过滤到比色槽中,在波长470nm处比色测定
3.4.3工作曲线的绘制:吸取1g/mL钼标准溶液0,0.1,0.3,0.5,1.0,20,4.0,6.0mL分别放入
125mL分液漏斗中,各加10m1.0.5g/IL三氯化铁溶液,按上述步骤显色和萃取比色(系列比色液的浓
度为0~0.6g/mL钼),绘制工作曲线
3.5结果计算
X VX
式中:WMa-一有效铝(Mo)含量,mg/kg
c-由工作曲线查得比色液中钼的浓度,g/mL;
V一显色液体积,10mL;
t,一分取倍数[t=浸提时所用浸提剂体积(mL)/测定时吸取浸出液体积(mL)=250/200];
土壤样品质量,25g
3.6允许偏差
按LY/T1258-1999中第7章的规定
注
1由于有机溶液中络合物的颜色比在水溶液中稳定,并且试样含钼量一般都很低,常用有机溶剂如异戊醇、爭成醇
乙酯、甲基异丁酮、乙酸乙酯或乙醚苯取浓缩。为了苯取操作方便,常以四氯化碳作为增重剂,将四氯化碳与其他
有机溶剂混合,使混合液的密度大于1g/mL。测定的结果与使用单一的有机溶剂时相同。在异戊醇或异成醇-四
氯化喉中钼含量在0.16~6gg/mL时符合比尔定律。
2显色时溶液的酸度应严格控制,只有在文中所述的酸度下,过量的二氧化锡オ会使Mo还原成Mo3+,在更高的
酸度时则Mo+会进一步被还原,Mo+的络合物是无色的。酸度的变化对颜色的稳定性影响很大,应尽景保持?
致
3显色时试剂加入的顺序