NYT 1121.11-2006 土壤检测 第11部分土壤总砷的测定.pdf

ICS13.080.05
B11
中华人民共和国农业行业标准
NY/T121.11~2006
土壤检测
第11部分:土壤总砷的测定
Soil estin
g
Part 11: Method for determination of soil total arsenic
2006-07-10发布
2006-10-01实施
中华人民共和国农业部发布
NY/T1121.11-2006
前言
NY/T1121《土壤检测》为系列标准,包括以下部分
第1部分:土壤样品的采集、处理和贮存
第2部分:土壤pH的测定
第3部分:土壤机械组成的测定
第4部分:土壤容重的测定
第5部分:石灰性土壤阳离子交换量的测定
第6部分:土壤有机质的测定
第7部分:酸性土壤有效磷的测定
第8部分:土壤有效硼的测定
第9部分:土壤有效钼的测定
第10部分:土壤总汞的测定
第11部分:土壤总砷的测定
第12部分:土壤总路的测定
第13部分:土壤交换性钙和镁的测定
第14部分:土壤有效硫的测定
第15部分:土壤有效硅的测定
第16部分:土壤水溶性盐总量的测定
第17部分:土壤氯离子含量的測定
第18部分:土壤硫酸根离子含量的测定
本部分为NY/T1121的第11部分。
本部分由中华人民共和国农业部提出并归口。
本部分起草单位:全国农业技术推广服务中心、溯北省土壤肥料工作站、江苏省土壤肥料技术指导
站、华中农业大学。
本部分主要起草人:任意、辛景树、田有国、鲁明星、王绪奎、贺立源、郑磊。
NY/T1121.11-2006
土壤检测
第11部分:士壤总砷的测定
应用范围
本部分适用于各类土壤中总砷的测定。
2方法提要
砷的酸性溶液在氢化物发生器中,与还原剂硼氢化钾发生氢化反应,生成砷化氢气体。用氩气作载
气将砷化氢气体导入石英炉中进行原子化,受热的砷化氢解离成砷的气态原子。砷原子受到光源特征
辐射线的照射而被激发产生原子荧光,荧光信号到达检测器变为电信号,经电子放大器放大后由读数装
置读出结果。产生的荧光强度与试样中被测元素含量成正比,可以从校准曲线查得被测元素的含量。
土壤中大多数元素经分解后也能进入待测溶液中,Cu、C2、N2+、Cr、Au3+、Hg2+对测定有干
扰,加人硫脲即可消除。
方法检出限为0.4gL
仪器和设备
3.1原子荧光光度计
3.2砷双阴极空心阴极灯
4试剂和溶液
本试验方法所用试剂和水,除特殊注明外,均指分析纯试剂和GB/T6682中规定的一级水。所述
溶液如未指明溶剂,均系水溶液。
4.1(1+1)王水溶液(优级纯
现用现配。取3份浓盐酸(优级纯)与1份浓硝酸(优级纯)混合均匀,然后用水稀释一倍。
4.2氢氧化钠溶液[p(NaOH)=100g①
称取10g氢氧化钠溶于100mL水中。
4.3氢氧化钾溶液[p(KOH)=1gL]
称取0.1g氢氢化钾溶于100mL水中。
4.4硼氢化钾一氢氧化钾溶液
称取1.5g氢化钾溶于100mL氢氧化钾溶液(4.3)中。用时现配
4.5(1+1)盐酸溶液(优级纯
4.6硫脲一抗坏血酸溶液
称取5g硫脲(优级纯, HNCSNE12)、5g抗坏血酸(CH4O6)溶于水中,稀释至100mL。用时现配
4.7(1+9)盐酸溶液(优级纯)
4.8砷[p(As)=1.00g/①]标准贮备溶液
称取0.600g预先在110℃烘干2h的三氧化二砷(As2O3,优级纯)于小烧杯中,加入10mL氢氧
化钠溶液(4,2),加热溶解,无损移入500mL容量瓶中,用水稀释到刻度,摇匀。此溶液含砷(As
1.00g/La
NY/T1121.11-2006
临用时,取此溶液一定量,用(1+9)盐酸溶液(4.7)准确稀释成含砷(As)1.00mgL的标准工作溶液。
5分析步骤
5.1试液制备
称取通过0.149mm筛孔的风干试样0.5g(精确至0.0001g)置于50mL具塞比色管中,加数滴水
湿润样品,加10mL(1+1)王水溶液(4.1),加塞后小心摇匀,在室温下放置过夜。于沸水浴中加热消解
2h,其间播动一次,取出冷却,加水定容。同时做空白试验
5.2样品测定
吸取5.00mL清亮试液于10mL比色管中,加2.5mL硫脲一抗坏血酸溶液(4.6),充分摇匀,加2
mL(1+1)盐酸溶液(4.5),加水至刻度,摇匀,放置15min。以(1+9)盐酸溶液(4.7)为载体、以硼氢化
钾一氢氧化钾溶液(4.4)为还原剂,用气作载气,将样品吸入氢化物发生器中,将产生的砷化氢气体导
入电热石英炉中进行原子化,将测得的荧光强度减去试剂空白的荧光强度后,从校准曲线上求出试液中
砷的含量。
5.3绘制校准曲线
分别吸取含砷(As)1.00mgL的标准工作溶液0.00mL、0.50mL、1.50mL、2.50mL、5.00mL、
7.50mL于50mL比色管中,加10mL(1+1)盐酸溶液(4.5),摇匀,加12.5mL硫脲一抗坏血酸溶液
(4,6),加水至刻度,充分摇匀,即为含砷(As)0.00mgL、0.01mg/L、0.03mg/L、0.05mg/L、0.10mg
L、0.15mgL的标准系列溶液。放置15min,与试样同条件测量样品的荧光强度。
6结果计算
V×D
式
ao(As)-一土壤砷的质量分数,单位为毫克每千克(mg/kg);
一一从校准曲线查得砷的浓度,单位为毫克每升(mg/L);
V一测定体积单位为毫升(mL),本方法为10mL;
D一分取倍数,本方法为50/5;
mr一试样质量,单位为克(g)。
重复试验结果以算术平均值表示,保留两位小数。
7精密度
表1重复试验结果允许相对标准偏差
样品含量范围,mg/kg
允许差(实验室内),%
允许差(实验室间),%
10
20
10-20
15
20
20
8注意事项
)加入硫尿将AsS还原成低价后才能有效地生成砷化氢。
2)加入硫后应充分摇匀使其溶解。
3)试样酸度不宜过大,一般在c(HCI)=1.2molL为宜。