GB 621-1993 化学试剂 氢溴酸.pdf

中华人民共和国国家标准
化学试剂
GB621-93
氢溴酸
代GB621-77
Chemical reagent-hydrobromic acid
本标准参照采用国际标准ISO6353-3-1987《化学分析试剂一一第3部分:規格一一第二批》中
R66“氢溴酸”.
本试剂为无色或淡黄色透明液体,放置易变色。密度(20℃)约为1.38g/mL。
分子式:HBr
相对分子质量:80.91(按1989年国际相对原子质量)
1主返内容与适用范?
本标准规定了化学试剂氢溴酸的技术要求、试验方法、检验规则和包装及标志。
本标准适用于化学试剂氢溴酸的检验
2引用标准
GB601化学试剂滴定分析(容量分析)用标准溶液的制备
GB602化学试剂杂质测定用标准溶液的制备
GB603化学试剂试验方法中所用制剂及制品的制备
GB605化学试剂色度测定通用方法
GB610.1化学试剂砷测定通用方法(砷斑法)
GB610.2化学试剂.砷测定通用方法(二乙基二硫代氨基甲酸银法)
GB619化学试剂采样及验收规则
GB6682实验室用水规格
GB9727化学试剂磷酸盐测定通用方法
GB9728化学试剂硫酸盐测定通用方法
GB9729化学试剂氯化物测定通用方法
GB9735化学试剂重金属测定通用方法
B9739化学试剂铁测定通用方法
GB9741化学试剂灼烧残渣测定通用方法
HG3-119化学试剂包装及标志
3技术要求
氢溴酸(HBr)含量不少于40.0%
3.2色度:合格。
3.3杂质最高含量:
国家技术监督局1993-03-01批准
1993-12-01实施
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GB621-93
%
名
称
分析纯
化学纯
灼烧残渣(以硫酸盐计)
0.005
0.01
氯化物(Cl
碘化物(1)
0.005
0,01
硫酸盐及亚硫酸盐(以SO计)
0.002
0.005
磷酸盐〈PO4)
0.0005
0.G01
砷(As)
0.00004
0.0001
铁(Fe)
0.0001
0.0002
重金属(以Pb计)
0002
0.0005
4试验方法
本试验方法中标准滴定溶液、杂质标准溶液、制剂及制品,除另有规定外,均按GB601、GB602
GB603之规定制备;实验用水应符合GB6682中三级水规格.
4.1氢溴酸(HBr)含量测定
在100mlL具塞轻体锥形瓶中,注入20mL水,称量,加3mL试样,立即謐好瓶塞,放置30min,再
称量,两次称量均须精确至0.0001g。加2滴甲基红指示液(1g/L),用氢氧化钟标准滴定溶液
c(NaOH=1mol/L)〕滴定至溶液呈黄色。
氢溴酸含量按下式计算
x=Y?c×0.068091
100
式中:X一氯溴酸的质量百分含量
Vー一样品消耗氢氧化钠标准滴定溶液的体积,mL;
c-一氢氧化钠标准滴定溶液的浓度,ol/L
0.08091--与1.00mL-氢氧化钠标雅滴定溶液〔c(NaOH)=1.00mol/加〕相当的,以克表示的氢溴
酸的质量;
试样的质量
4.2色度测定
量取50mL.试样,注入50mL比色管中,接GB605之规定测定。试样色度不得深于40黑曾单位
样品与同体积水比较,应透明无机械杂质。
另取10m山.试样,加约10mg无水亚硫酸钠摇匀后,按GB605之规定测定。试样溶液色度不得深
于同体积色度标准
分析纯…………
…“20黑曾单位;
化学纯
30黑曾单位。
4.3杂质测定
试样的量取须精确至0.1m!。
4.3.1灼烧残渣
量取14mL-(20。g)试样,置于已在60土50℃恒重的石英皿中后,按GB9741中4.2条之规定测定。
结果按GB9741中第5章之规定计算。
4.3.2氯化物
量取0.7mL(1g)试样,置于玻璃Ⅲ中,加25nL硝酸溶液(25%),在水浴上热至溶液无色,用少
せ水冲洗皿壁,再继续加热15min,冷却,稀释至100mL。取5mL,稀释至20mL后,按GB9729之规
GB621-93
定测定。溶液所呈浊度不得大于标准。
标准是取含下列数量氯化物的杂质标准溶液:
分析纯…
………0.010mgCL
化学纯……………………………0.025mgCl。
稀率至20mL,与同体积试样溶液同时同样处理。
4.3.3碘化物
4.3.3.1不含碘化物的氢溴酸溶液的制备
量取7.2mL(10g)试样,加40mL水、0.4mL三紙化铁溶液(100g/L),摇匀,加10mL三氯甲烷,
放登5min后,振摇1min,静資分层,弃去有机相。重复上述操作,直至有机相不呈现紫色为止,分出水
相,备用。
4.3.3.2测定方法
量取3.6mL(5g)试样,加20mL水、0.2mL三氯化铁溶液(100g/L),摇匀,加5mL三氯甲烷,放
置Smin后,振摇1min,静置分层。有机层所呈紫色不得深于标准。
标准是取24mL不含碘化物的氢溴酸溶液及含下列数量碘化物的杂质标准溶液
分析纯………………………………………“0.25mgI;
化学纯……………………………0.50mgI。
加5mL三氯甲烷,与同体积试样溶液同时同样处理
4.3.4硫酸盐及亚硫酸盐
4.3.4.1试验溶液的制备
量取36mL(50g)试样,滴加徳和溴水(约0.2mL),使溶液呈稳定的黄色。加1mlL碳酸钠溶液
(10g/L),在水浴上蒸发至干。加1mL水、0.1mL.盐酸溶液(20%),徽热溶舞残渣,稀释至50mL。
4.3.4.2测定方法
取2mL试验溶液,稀释至20mL,加0.5mL盐酸溶液(20%)酸化后,按GB9728之规定週定。溶
液所呈浊度不得大于标准。
标准是取含下列数量硫酸盐的杂质标准溶液
分析纯…
…0.04mgSO4;
化学纯………
…………0.10mgSO4
稀释至20mL,与同体积试样溶液同时同祥处理。
4.3.5磷酸盐
取2mL试验溶液(4.3.4.1),加5mL水,加2滴饱和2,4-二硝基酚指示液,用硝酸溶液(13%)滴
定至溶液黄色刚刚消失,稀释至10mL后,按GB9727之规定测定。有机层所呈蓝色不得深于标准。
标准是取含下列数量磷酸盐的杂质标准溶液
分析纯
……………0.01mgPO
化学纯…
与试验溶液同时同样处理。
4.3.6砷
4.3.6.1二乙基二碗代氨基甲酸银法仲裁方法)
量取1.8m1-(2.5g)试样,稀释至40mL后,按GB610.2之规定测定。吸收液所呈紫红色不得深于
标准
标准是取含下列数量砷的杂质标准溶液:
分析纯
化学纯
………………………-…-0.0025mgAs。
稀释至40ml,与同体积试样溶液同时同样处理。