HGT 3881-2006 乙酸钴、乙酸锰、氢溴酸混合催化剂溶液试验方法.pdf

TCS71.080.99
G17
各案号:18214-2006
LAG
中华人民共和国化工行业标准
HG/T3881-2006
乙酸钴、乙酸锰、氢溴酸混合催化
剂溶液试验方法
Analysis methods for mixed aqueous catalyst of
Cobalt acetate, Manganese acetate and Hydrobromic acid
2006-07-26发布
2007-03-01实施
中华人民共和国国笑发展和改革委员会发布
HG/T3881-2006
前言
本标准的附录A为资料性附录。
本标准由中国石油和化学工业协会提出
本标准由全国化学标准化技术委员会有机分会(SAC/TC3/SC2)归ロ。
本标准起草单位:中国石油辽阳石化分公司。
本标准参加起草单位:辽デ省辽阳市宏伟区催化剂厂、中国石化仪征化纤股份有限公司
本标准主要起草人:刘殿丽、赵波、于波、王明刚
HG/T3881-2006
乙酸钻、乙酸锰、氢溴酸混合催化剂溶液试验方法
范
本标准规定了乙酸钴、乙酸锰、氢溴酸混合催化剂溶液的试验方法
本标准适用于乙酸骷、乙酸锰、氢溴酸的混合催化剂溶液的分析。
2规范性引用文件
下列文件中的条款通过本标准的引用而成为本标准的条款。凡是注日期的引用文件,其随后所有
的修改单(不包括勘误的内容)或修订版均不适用于本标准,然而,鼓励根据本标准达成协议的各方研究
是嗇可使用这些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件,其最新版本适用于本标准。
GB/T601化学试剂标准滴定溶液的制备
GB/T602化学试剂杂质测定用标准溶液的制备(GB/T602-2002, neq ISC6353-1:1982,Re
agents for chemical analysis-part 1: General test methods)
GB/T603化学试剂试验方法中所用制剂及制品的制备(GB/T603-2002, neg ISC6353-1
1982, Reagents for chemical analysis-part 1: General test methods)
GB/T621化学试剂氢溴酸
B/T6682分析实验室用水规格和试验方法(GB/T6682-1992, eqv ISO3696:1987)
GB/T8170数值修约规则
HG/T2032T业乙酸
HG/T2034工业乙酸
试验方法
3.1警示
试验方法规定的一些试验过程可能导致危睑情况。操作者应采取适当的安全和健康措施。
3.2一般规定
除非另有说明,在分析中仅使用确认为分析纯的试剂和GB/T6682中规定的三级水。分析中所用
标准滴定溶液、杂质测定用标准溶液、制剂及制品,在没有注明其他要求时,均按GB/T601
GB/T602、GB/T603规定制备。试验方法中计算结果的修约均按GB/T8170的规定进行。
3.3外观试验
取100mL实验室样品于比色管中,在室温、自然光或日光灯下横向目测
3.4锰(Mn2+)含量的测定电位滴定法
3.4:1.方法提要
在中性焦礫酸盐溶液中,锰离子(Mn2-)和高锰酸根离子(MnO)发生如下反应
4MN2+-MNO +8H++ 5H% P? O
5[Mn(H2P2O)二+4II2O
使用电位滴定仪,用髙锰酸钾标准溶液滴定,到达滴定终点时,电极电位发生突跃,从而指示出滴定
终点,根据消耗的高锰酸钾滴定溶液的体积,计算出样品中锰(Mn2+)的含量。本方法测定范围为锰
(Mn2+)质量分数1%~-5%。
3.4.2试剂
3.4.2.1焦礫酸钠(Na4P2O2?102O)溶液:室温饱和溶液。
HG/T3881-2006
3.4.2.2盐酸溶液:1+5
3.4.2.3高錳酸钾标准滴定溶液:c(1/5KMnO4)=0.1mol/L
3.4.3仪器
3.4.3.1电位滴定仪。
3.4.3.2复合铂电极,或等效的其他电极。
3.4.3.3pH计,精度为0.1pH单位。
3.4.4分析步骤
3.4.4.1称取0.3g~0.5g实验室样品,精确至0.1mg,置于预先装有10mL水的烧杯中,加入
50mL~70mL焦磷酸钠溶液,用盐酸溶液调节至pH=6.5土0.5。按照仪器说明书,将仪器调至测定
状态,将样品放在磁力攬拌器上,用高锰酸钾标准滴定溶液滴定至终点。
3.4.4.2在测定的同时,按与测定相同的步骤,对不加试料而使用相同数量的试剂溶液做空白试验
3.4.5结果计算
锰(Mn2+)含量的质量分数1,数值以%表示,按式(1)计算:
(VーV。)/1000]c.M
式中
一一试料消耗高镒酸钾柝准滴定溶液(3.4.2.1)的体积的数值,单位为毫升(mL);
v。一一空白消耗高锰酸钾标准滴定溶液(3.4.2.1)的体积的数值,单位为毫升(mL)
高锰酸钾标穜滴定溶液浓度的准确数值,单位为蘼尔每升(mol/L);
试料的质量的数值,单位为克(g);
M一一锰(4/5Mn)的摩尔质量的数值,单位为克每摩尔(g/mol)(M=43,95)。
计算结果表示到小数点后两位。
取两次平行测定结果的算术平均值为测定结果,两次平行测定结果的绝对差值不大于0.10%。
3.5钴(Co2+)含量的测定络合滴定法
3.5.1方法提要
用络合滴定法测定钴(Co2+)和锰(Mn2+)的总量,被去锰(Mn2+)的量,经换算得出(Co2+)的质
量分数。本方法的测定范围为估(C2+)质量分数1%~5%
3:5.2试剂
3.5.2.1?氨水。
3.5.2.2盐酸羟胺。
3.5.2.3乙二胺四乙酸二钠标准滴定溶液:c(EDTA)=0.02mol/L
3.5.2.4甲基百里香酚兰-氯化钠混合指示剂:分别称取(1.0士0.1)g甲基百里香酚兰和(99.0士0.1)
g氯化钠,放人研钵中混合研细
3.5.3分析步骤
3.5.3.1称取0.5g~1.0g实验室样品,精确至0.1mg,置于锥形瓶中,加入50mL水,加1.5g~2.0
g盐酸羟胺,加50mL氨水,轻轻摇动,使之混合均匀,加约5mg甲基百里香酚兰-氯化钠混合指示剂,
用乙二廒四乙酸二钠标准滴定溶液滴定至溶液由浅蓝色变为浅紫色并保持30s不褪色,即为终点。
5.3.2在测定的同时,按与测定相同的步骤,对不加试料而使用相同数量的试剂溶液做空白试验。
3.5.4结果计算
钴(Co2+)含量的质量分数e2,数值以%表示,按式(2)计算
(V-ーV。)/1000]c
XM2×10
式中