dzt 0064.56-1993 地下水质检验方法 淀粉比色法测定碘化物.pdf

中华人民共和国地质矿产行业标准
DZ/T0064.1~0064.80-93
地下水质检验方法
1993-02-27发布
1993-10-01实施
中华人民共和国地质矿产部发布
中华人民共和国地质矿产行业标准
DZ/T0064.56-93
地下水质检验方法
淀粉比色法测定碘化物
1主题内容与适用方法
本标准规定了淀粉比色法测定碘离子的方法。
本标准适用于地下水中碘离子的测定。最小检测量为0.5pg,若取20mL水样测定,最低检测浓度
为2.5g/L,最佳测定范围25~500g/L。
2方法提要
在磷酸介质中,加入溴水可以将溶液中存在的碘离子定量地氧化为碘酸根离子。反应生成的碘酸根
离子与碘化钾作用生成碘,碘再与淀粉作用生成蓝色化合物,借以进行比色测定。过量的溴用甲酸钠破
坏。过剩的甲酸钠,在酸性介质中经煮沸可以除去。
3仪器
分光光度计。
4试剂
4.1磷骏溶液(1+2)。
4.2饱和溴水:在少量蒸馏水中滴加液态溴(Br2),直到溶液上层出现橙红色溴的蒸气,于磨口瓶中保
存(用时现配)。
4.3甲酸钾溶液(200g/L)
4.4碘化钾溶液(10g/L)。
4.5淀粉溶液(5g/L):称取可溶性淀粉0.5g,加入蒸馏水100mL,加热搅拌,直至溶液清亮透明。
4.6碘离子标准贮备溶液:称取碘化钾(KI)O.2616g,溶于少量蒸馏水中,移入1000mL容量瓶中定
容。此溶波1mL含0.20mg碘离子。
4.7碘离子标准溶液:将碘离子标准贮备溶液(4.6)逐级稀释至1mL含1.0g碘离子
5分析步骤
5.1样品分析
取水样20.0mL于100mnL烧杯中,加入礫酸溶液(4.1)6滴,饱和溴水(4.2)10滴,放在电热板上,
加热至恰沸腾时取下,趁热加入甲酸钠溶液(4.3)10滴,搅拌,此时溶液中溴的颜色应完全退去。再将溶
液沸腾以破坏过剩的甲酸钠。取下烧杯,放入冷水槽中冷却。将溶液移入25mL比色管中定容。向比色
管中加入碘化钾溶液(4.4)1.0mL,淀粉溶液(4.5)1.0mL。盖塞,摇匀。放置5min后比色,或于分光光度
计上波长570nm处,以试剂空白作参比,用3cm比色杯测量其吸光度。
5.2空白试验
中华人民共和国地质矿产部1993-02-27批准
1993-10-01实施
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取蒸馏水20mL代替水样,按5.1步进行。
5.3标准曲线的绘制
移取碘离子标准(4.7)0、0.5、1.0、…10.0pg于一系列100mL烧杯中,定容至20mL、以下步骤同
4.1。以吸光度为纵坐标,碘离子浓度为横坐标,绘制标准曲线。
6分折结果的计算
按下式计算碘离子的质量浓度
1-《mg/L)=
式中:m一从标准曲线上查得的碘离子含量,g;
Vー一取水样体积,mL。
7精密度和准确度
同一实验室,10次测定含碘0.1mg/L的地下水,其相对标准偏差为2.79%。在该水样中加入1.0p
碘标准溶液,回收率为95%~98%。
附加说明:
本标准由地质矿产部提出
本标准由地质矿产部水文地质工程地质研究所归口
本标准由地质矿产部水文地质工程地质研究所负责起草
本标准主要起草人王晋强、雷觐韵。
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