静态顶空气相色谱法测定黄酒中β-苯乙醇的含量.pdf

中国酿造
2012年第31卷第11期
分析与检测
总第248期
167
静态顶空气相色谱法测定黄酒中β-苯乙醇的含量
芦智远,韩巧艳,徐忠
(西安产品质量监督检验院,映西西安710075)
摘要:目的:建立一套静态项空气相色谱法测定黄酒中β?-苯乙醇含量的分析方法。方法:在顶空进样瓶中,β-苯乙醇在气液两相平
衡分配后,取顶部空间气念样品进行气相色谱分析。结果:B-苯乙醇在20.20mgL~16163mgL浓度范围内,线性相关系数r=0.99,方
法检出限为ImgL,RSD为2.04%~342%,回收率在91.7%~98.49%之间。
关词:静悆顶空气相色谱法;黄酒:β-苯乙醇
中图分类号:O657.7
文献标识码:A文章编号:0254-5071(2012)11-0167-02
Determination of -phenyl ethanol in rice wine by static headspace gas chromatography
LU Zhiyuan, HAN Qiaoyan, XU Zhong
Ci'an product quality supervision and inspection institute, Xi an 710075,China
Abstract Objective To establish a de e mination method of -phen l ethanol in rice wine by static headspace gas chromato raphy. Method: In the
headspace vials, the headspace sample was analysed by gas chromatography afler E-phenyl ethanol equilibrate and assign between gas phase and liq-
uid phase. Result The standard solution in the range of 2020 mg/L161. 63m with correlation coefficient of 0.9996. The detection limit was
Im /L, RSD were 2. 04%-3.42%and the recoveries were in the range of.70-98-4%
Key words; static headspace gas chromatography, rice wine; s-phenyl ethanol
-苯乙醇是稻米黄酒的主要香味成分,不仅区别于非温度:230℃C;流速:2mL/min;分流比l:l:检测器温度:280℃;
稻米黄酒的特征指标,而且影响着黄酒的质量和品质。目前程序升温:在50℃恒温2min后,以2min升温速度至180C,
对于B-苯乙醇的检测方法主要是采用直接进样的气相色继续恒温5min
谱法,但是由于黄酒中杂质较多,尤其在进样过程中,样1.3测定
品中的糖分焦化,不但会污染衬管,导致色谱图出现拖尾
分别移取20.20mgyL、40.4mgL、60.61mg/L、80.82mg/L、
鬼峰等现象,而且会影响色谱柱的使用寿命。为了克服直161.63mgL的标准工作液及待测样品10mnL于20mL攻空
接进样时样品基质对气相色谱仪的污染,采用无溶剂萃取瓶中,置于顶空自动进样器中。按12顶空进样条件及气相
静态顶空技术,使β-苯乙醇在气液两相平衡分配,取液上色谱条件进行操作分析,外标法定量。
气体直接进行气相色谱分析
2结果与分析
1材料与方法
2.1顶空条件的选择
1.1仪器与试剂
相关文献表明,当顶空瓶温度接近或高于80℃时,液
silent7890A(美国安捷伦公司),配有FD检测器:上气体中水蒸气含量较高四。当水素气进入色谱柱后,会
Agilent7694E顶空自动进样器(美国安捷伦公司);乙醇为与固定液发生反应或溶解,造成柱流失并降低柱效,因此
色谱纯。
应将顶空瓶平衡温度设置在80℃以下。综合考虑到β-苯
-苯乙醇标准品(纯度98,7%,美国 Chem Service公司)。乙醇的沸点较高219.5℃),本文将顶空瓶平衡温度设置
移取200μL标准品于100mL容量瓶中,用l5%vol乙醇溶液为70℃
充分溶解后定容至100mL,配置成2020.4mgyL的标准储备
分别以10min、20min、30min、4(min作为样品瓶平衡时
液,0℃4℃避光保存。再用15%vol乙醇溶液将标准储备间,测定6061mgL的标准溶液在气相色谱仪上的响应值。
液稀释成20.20mgL、40.41mgL、60.61myL、80.832mgL、平衡时间对B-苯乙醇响应值的影响见图l
161,63mgL的标准工作液。
结果表明,随着平衡时间的延长,β-苯乙醇的响应值会
1.2顶空进样条件及气相色谱条件
相应增强,当平衡时间超过30min,响应值趋于稳定。考虑
1.2.1顶空进样条件
到样品的检测效率,本文以30min作为样瓶的平衡时?
样品瓶平衡温度70℃:定量环温度90℃;传输线温度2.2色谱条件的选择
130℃;样品瓶平衡时间:30min;进样量1mL;载气:高纯氮
分别选用恒温和程序升温对β-苯乙醇进行分离。以
1.2.,2气相色谱条件
150℃恒温分离时,目标峰呈馒头峰,不利于定量分析,升
色谱柱:CP-WAX57(25mx0.25mx0,20m);进样口高或降低柱箱温度后,峰型均无明显改善;而选用50C为
收稿日期:2012-08
作者简介:芦智远(1987-),男,初级工程师,キ要从事食品檢验工作
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