顶空气相色谱法测定聚乙烯中环已烷含量.pdf

第43卷第8翔
Vo1.43,No.8
2014年8月
Contemporary Chemical Industry
August, 2014
顶空气相色谱法测定聚乙烯中环已烷含量
赵志军,江敏,徐桂英
(1.中国石油抚顺石化分公司乙烯化工厂,辽宁抚顺113004;2.中国石油抚顺石化分公司石油二厂,辽宁抚顺113004)
摘要:建立了用顶空气相色谱法测定聚乙烯中挥发性烃类的分析方法。讨论了平衡时间、平衡温度
一固体积比等因素对测定结果的影响。方法的相对标准偏差(BSD%)为1.0%~-4.0%。方法快速、准确、重复性高。
关键词:聚乙烯;顶空气相色谱法;择发性烃类
中图分类号:0657
文献标识码:A
文章编号:1671-0460(2014)08-1670-02
Measurement of Cyclohexane Content in PE by Headspace Gas
Chromatography
ZHAO Zhi-jun JIANG Min, XU Gui-ying
(1. Petrochina Fushun Petrochemical Company Ethylene Chemical plant, Liaoning Fushun 113004, China
2. Petrochina Fushun Petrochemical Company No.2 Refinery, Liaoning Fushun 113004, China
Abstract: The anal ysis method of measuring volatile hydrocarbons in PE by headspace gas chromatography was
established. The impact of the balance time, balance temperature and gas-solid volume ration on the measurement was
discussed
Key words: PE; Headspace gas chromatography; Volatile hydrocarbon
聚乙烯中的挥发性组分主要由环已烷、乙烯、检铡器:顶空进样器:HP公司生产的HP7694顶空进
乙烷、丁烯、丁烷等组成。若挥发性组分含量过高,样器;积分仪:HP公司生产的HP3396积分仪;顶空
对于系统安全、后产品质量、环境保护等都有影响。瓶:HP公司生产的20mL顶空瓶(带有内涂聚四氟乙
分析汽提塔前后物料中的环已烷及乙烯、乙烷、丁烯膜的密封垫和铝密封盖)。
烯含量,可以判断汽提塔的汽提脱气能力,并为控1.2试剂
制汽提塔料位的高低提供依据
高纯氮气用于定性的标准气体乙烷,乙烯,丙
顶空进样气相色谐法是把样品放置在密闭的顶烷,丙烯,正丁烷,异丁烷,丁烯,氮气(余气)。
空瓶中,在一定温度下加热一段时间,密闭容器中标气中各组分的浓度应与样品中相应组分的浓度相
达到稳定的气一固平衡,欲分析的化合物的的浓度接近。
1.3色谱操作条件
在两相之间的分配系数如下所示:K=C/C其中:
色谱柱:柱长4.55m、内径3mm的不锈钢柱
G和Cg分别为平衡的挥发性物质在液相和气相中
载体:经二甲基二氯硅烷处理的酸洗的红色硅
的浓度,移取上层空间气体导人色谱仪分析
藻土载体( chromosorb,PAW,DMCS),100~120目。
该技术是分析固体中挥发性气体的有效方法,固定液:15%的聚苯撑醚(5圆环)
可以准确测量聚乙烯中各挥发性烃类的含量。为生
色谱条件:柱温:100℃进样口温度:150℃
产装置提供可靠的、具有指导意义的数据。本方法检测器温度:200℃
由于采用了先进的顶空进样器,使得操作简单、分1.4HP7694顶空进样器条件
析快速,并能实现半自动化。本文将介绍在一般的
平衡温度:145℃;进样针温度:150℃;传输
分析中选择最优化的参数时所能获得的最大精密度线温度:150℃;加热时间:20min;加压时间:0.5
和灵敏度。
min;进样时:0.2min;抽样时间:0.5min;小瓶压
实验部分
力:190kPa2
1.5样品采样
1.1仪器
采装置区内的流出口S-301,汽提塔低的S-310
气相色谱仪:HP公司生产的5890C配有TCD样品,按顺序取样和迅速密封容器,对避免戝留烃
收稿日期:2014-05-20
作者介:赵志军(1964-),男,辽宁抚颇人,勋理工程师,1987年毕业于承徳石油学校应用化学,研究方向:从事化工技木工作。
E-mail:Zzj@petrochina.com.cn,6i5:024-52999111