GB 7863-1987 森林土壤阳离子交换量的测定.pdf

中华人民共和国国家标准
UDC4.0.114
森林土壤阳离子交換量的测定
681.22
C7868-87
Determination of catlon exchange capacity In forest soil
1mol/L乙改安交換法
本方法适用于酸性与中性森林土壤中阳离子交换量的测定。
方法要点
用1mol/L乙酸铵溶液(pH7.0)反复处理土填,使土壊成为NH:饱和土。用95%乙醇洗
去多余的乙酸铵后,用水将土壤洗人凯氏瓶中,加固体氧化镁蒸馏。蒸馏出的氨用硼酸溶液吸收,然
后用盐酸标准溶液滴定。根据NH4的量计算土壤阳离子交换量。
1.2试剂
1mol/L乙酸铵溶液(pH7.0):709g乙酸铵(CH: COONH4,化学纯)用水溶解,
稀释至近1L。如pH不在7.0,则用1:1氨水或稀乙酸调节至pH7.0,然后稀释至1L。
1.2.295%乙醇溶液(工业用,必须元NH4)。
1.2.8液体石蜡(化学纯)。
1.2.4甲基红一溴甲酚绿混合指示剂:0.0998溴甲酚绿和0.0668甲基红于玛瑙研钵中,加少量95%
乙醇,研磨至指示剂完全溶解为止,最后加95%乙醇至100ml
1.2.52%磷酸一指示剂溶液:208酸(H3BO3化学纯)溶于1L水中。每升明酸溶液中加
入甲基红一溴甲酚绿混合指示剂20mt,并用稀酸或稀碱谓节至紫红色(葡萄酒色),此时该溶液的pH
为4
1,2.60.05mol/L盐酸标准溶液:每升水中注入4,5m!浓盐酸,充分混匀,用硼砂标定。标定剂硼
砂(Na2B4O,·10H20,分析纯)必須保存于相对温度60%~70%的空气中,以确保硼砂含10个水合
水,通常可在干燥器的底部放置氯化钠和蔗糖的饱和溶液(并有二者的固体存在),密闭容器中空气
的相对湿度即为60%~70%。
称取2.38258硼砂溶于水中,定容至250m1,得0.05mol/LzNa1B,O,标准溶液。吸取上述溶液
25.00ml于250m锥形瓶中,加2滴溴甲酚绿ー甲基红指示剂(或0.2%甲基红指示剂),用配好的
0.05m?l/L盐酸咨液滴定至溶液变酒红色为终点(甲基红的终点为由黄突变为徵红色)。同时做空白试
验。盐酸标准溶液的浓度按下式计算,取三次标定结果的平均值。
c2×7
式中:c1ーー盐酸标准溶液的浓度,mol/L
盐酸标准溶液的体积
空由试验用去盐酸标准溶液的体积
e2-}Na:B,O,标准溶液的浓度,mol/L,
y2ーー用去2Na12B0,标准溶液的体积,ml
1.2.7pH10缓冲溶液:同GB7865-87《森林土壤交换性铐椥镁的测定》中1.2.1
国家标准局1987-06-4批准
1988-01-07实施
GB78683-87
1.2.8K-B指示剂:同GB7865-87中1.2.2。
1.2.固体氧化镁:将氧化镁(化学纯)放在镍蒸发器内,在500~600℃高温电炉中灼烧半小时
冷后贮藏在密闭的玻璃器皿内。
1.2.10纳氏试剂134g氢氧化钾(KOH,分析纯》〉溶于460ml水中。20g碘化钾(KI,分析纯
溶于50ml水中,加人大约3g碘化汞(Hg12,分析纯),使溶解至饱和状态。然后将两溶液混合即成。
主要仪
电动离心机(转速3000-4000gmin):离心管(100ml)p凯氏瓶(150m1);素馏装置(图I)。
图1蒸馏装置示意图
1一蒸气发生器2一冷凝系统;3一冷凝水进口;4一冷凝水出ロ1
5一凯氏瓶。6一吸收瓶7、8一电炉9一Y形管;10一線皮管
11ー螺丝夹;12-弹夹
1,4测定步紧
1.4.1称取通过2mm筛孔的风干土样2.0g,质地较轻的土壤称5,0g,放入100ml离心管中,沿
离心管壁加入少量1mol/L乙酸铵溶液,用橡皮头玻璃棒搅拌土样,使其成为均匀的泥浆状态。再加
1m?l/L乙酸铵溶液至总体积约60m!,并充分搅拌均匀,然后用1mol/L乙酸铵溶液洗净橡皮头玻
瓌,溶液收入离心管内。
1.4.2将离心管成对放在粗天平的两盘上,用乙酸铵溶液使之质量平衡。平衡好的离心管对称地放
人离心机中,离心3~5min,转速3000~4000r/min,如不测定交换性盐基,离心后的清液即弃去,
如需测定交换性盐基时,每次离心后的清液收集在250ml容量瓶中,如此用1mol/L乙酸铵溶液处理
~5次,直到最后浸出液中无钙离子反应为止。最后用1ml/L乙酸皱溶液定容,留着测定交换性
盐基。
1.4.3往載土的离心管中加少量95%乙醇,用橡皮头玻璃棒搅拌土样,使其成为泥浆状态,再加95%
乙醇约60ml,用橡皮头玻璃棒充分搅匀,以便洗去士粒表面多余的乙酸铵,切不可有小土团存在。然
后将离心管成对放在粗天平的两盘上,用95%乙醇溶液使之质量平衡,并对称放人离心机中,离心
~5min,转速3000~400o/min,弃去酒精溶液。如此反复用酒精洗3~4次,直至最后一次酒精
溶液中无铵离子为止,用甲基红一溴甲酚绿混合指示剂检査铵离子。
4.4洗
净多余的铵离子,用水冲洗离心管的外壁,往离心
管内加少量水,并搅拌成糊状,用水把
泥浆洗入150ml凯氏瓶中,并用橡皮头玻璃棒擦洗离心管的内壁,使全部土样转入凯氏瓶内,洗入水
的体积应控制在50~80m。蒸馏前往凯氏瓶内加2m!液状石蜡和1g氧化镁,立即把凯氏瓶装在蒸馏
装置上