NYT 1121.13-2006 土壤检测 第13部分土壤交换性钙和镁的测定.pdf

ICS13.080.05
B11
中华人民共和国农业行业标准
NY/T1121.13~-2006
土壤检测
第13部分:土壤交换性钙和镁的测定
Soil Testing
Part 13: Method for determination of soil exchangeable calcium and magnesium
2006-07-10发布
2006-10-01实施
中华人民共和国农业部发布
NY/T1121.13-2006
前言
NY/T1121《土壤检测》为系列标准,包括以下部分
第1部分:土壤样品的采集、处理和贮存
第2部分:土壤pH的测定
第3部分:土壤机械组成的测定
第4部分:土壤容重的测定
第5部分:石灰性土壤阳离子交换量的测定
第6部分:土壤有机质的测定
第7部分:酸性土壤有效磷的测定
一第8部分:土壤有效硼的测定
第9部分:土壤有效钼的测定
一一第10部分:土壤总汞的测定
一第11部分:土壤总砷的测定
一第12部分;土壤总络的测定
第13部分:土壤交换性钙和镁的测定
第14部分:土壤有效硫的测定
一一第15部分:土壤有效硅的测定
第16部分;土壤水溶性盐总量的测定
一第17部分:土壤氯离子含量的测定
一第18部分:土壤硫酸根离子含量的测定
本部分为NY/T1121的第13部分。
本部分由中华人民共和国农业部提出并归口。
本部分起草单位:全国农业技术推广服务中心、湖南省土壤肥料工作站、江西省土壤肥料技术推广
站
本部分主要起草人:辛景树、田有国、任意、黄铁平、邵华、郑磊。
NY/T1121.13-2006
土壤检测
第13部分:土壤交换性钙和镁的测定
应用范围
本部分适用于酸性、中性土壤交换性钙镁的测定。
2方法提要
以乙酸铵为土壤交换剂,浸出液中的交换性钙、镁,可直接用原子吸收分光光度法测定。测定时所
用的钙、镁标准溶液中要同时加入同量的乙酸铵溶液,以消除基本效应。此外,在土壤浸出液中,还要加
入释放剂锶(Sr),以消除铝、和硅对钙测定的干扰。
3主要器和设备
3.1原子吸收分光光度计,钙、镁空心阴极灯
3.2离心机(300or/min~4000r/min)
3.3离心管(100mL
试剂和溶液
本试验方法所用试剂和水,除特殊注明外,均指分析纯试剂和GB/T6682中规定的二级水,所述溶
液如未指明溶剂,均系水溶液。
4.1乙酸铵溶液[c{ CHI COONH2)=1mol/,pH7.0]
称取乙酸铵( CH COONE4)77.09g溶于950mL.水中,用(1+1)氨水溶液(4.2)和稀乙酸调节至
phH7.0,加水稀释到1L,摇匀。
4.2(1+1)氨水溶液
4.3(1+1)盐酸溶液
氯化锶溶液[p(SrC26HO)=30gL
称取氯化锶(SfCl2?6H2O)30g溶于水,用水稀释到1L,摇匀。
4.5pH10缓冲溶液
称取67.5g氯化铵溶于无二氧化碳水中,加入新开瓶的570mL浓氨水(P=0.090g/mL),用水稀
释至1L,贮存于塑料瓶中,并注意防止吸收空气中的二氧化碳。
4.6钙标准贮备溶液[p(Ca)=1g/L]
称取2.4972g经110℃烘4h的碳酸钙(CaCO,基准试剂)于250mL高型烧杯中,加少许水,盖上
表面皿,小心从杯嘴处加入100mL(1+1)盐酸溶液(4.3)溶解,待反应完全后,用水洗净表面皿,小心煮
沸赶去二氧化碳,无损将溶液移入1L容量瓶中,用水稀释至刻度,摇匀。
4.7钙标准溶液[p(Ca)=100mg/L]
吸取10.00mL钙标准贮备溶液(4.6)于100mL容量瓶中,用水稀释至刻度,摇匀。此溶液含钙
( Ca)100 mg/Lo
4.8镁标准贮备溶液[p(Mg)=0.5g/L
称取0.5000g金属镁(光谱纯)于250mL高型烧杯中,盖上表面皿、小心从杯嘴处加入100mL(
NY/T1121.13~2006
+1)盐酸溶液(4.3)溶解,用水洗浄表面皿,无损将溶液移人1L容量瓶中,用水稀释至刻度,摇匀
4.9镁标准溶液[P(Mg)=50mg/L]
吸取10.00mL镁标准贮备溶液(4.8)于100mL容量瓶中,用水稀释至刻度,摇匀。此溶液含镁
(Mg)50mg/L。
4.10K-B指示剂
称取0.5g酸性铬蓝K和1.1g萘酚绿B( CAOHISN3NaFe)与100g经105℃烘干的氯化钠一同研细
磨匀,越细越好,贮于棕色瓶中。
分析步骤
5.1试液制备
称取2.00g(质地轻的土壤称5.00g)通过2mm筛孔的风干试样于100mL离心管中,沿离心管壁
加入少量乙酸铵溶液(4.1),用橡皮头玻璃棒搅拌土样,使成为均匀的泥浆状。再加人乙酸铵溶液至总
体积约60mL,并充分搅拌均匀。用乙酸铵溶液(4.1)洗净橡皮头玻棒,溶液收入离心管内。
将离心管成对放在粗天平的两盘上,加乙酸铵溶液(4.1)使其平衡。将平衡好的离心管对称放入离
心机(3.2)中,离心3minー5min,清液收集在250mL容量瓶中。如此用乙酸铵溶液处理2次~3次,直
至浸出液中无钙离子反应为止[检查钙离子:取5mL浸出液于试管中,加1mLpH0缓冲溶液(4.5),再
加少许K-B指示剂(4.10),如呈蓝色,表示无钙离子,如呈紫红色,表示有钙离子]。最后用乙酸铵溶液
定容。
5.2测定
吸取20.00mL试液(5.1)于50mL容量瓶中,加入5.0mL氯化锶溶液(4.4),用乙酸铵溶液(4.1)
稀释至刻度,摇匀。直接在原子吸收分光光度计上按钙、镁的测定要求调节仪器进行测定。读取吸光度
或浓度值。
5.3绘制标准曲线
5.3.1钙、镁混合标准系列溶液[其中含钙0mg/L~10mg/L,含镁0mg/L-4mg/L
分别吸取0mL2.00mL、4.00mL6.00mL、8.00mL、10.00mL含钙(Ca)100mg/L的标准溶液
(4.7)于6个100mL容量瓶中;另分别吸取0mlL、,1,00mL、2.00mL、4.00mL、6.00mL、8.00mL含镁
(Mg)50mg/L的标准溶液(4.9)于上述相应容量瓶中,各加入10.00mL氯化锶溶液(4.4),用乙酸铵溶
液(4.1)稀释至刻度,摇匀。即为含钙(Ca)0,00mg/L、2.00mg/L、4.00mg/L、6.00mg/L、8.00mg/L、
10.00mgL和含镁(Mg)0.00mg/L、0.50mgL、1.00mg/L、2.00mg/L、3.00mg/L、4.00mgL的钙
镁混合标准系列溶液。
5.3.2绘制标准曲线
在原子吸收分光光度计上,与试液同条件测定。读取吸光度绘制标准曲线或求出一元直线回归方
程,再计算浓度值,或从仪器上直接读取浓度值。
结果计算
交换性钙、镁的质量分数按式(1)、式(2)计算
交换性钙
cmol/kg
0×V×D×100
n×20.04×1000
交换性镁(Mg2+),cmol/kg
XVXDX100
n×12,15×1000
(2
式中:
一从标准曲线上查得测读液的钙(或镁)浓度,单位为毫克每升